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Potassium Carbonate → Tert-butyl 4-(morpholine-4-carbonyl)piperazine-1-carboxylate

HRID 502519
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 502519
[C:1]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][NH:11][CH2:10][CH2:9]1)([O:3][C:4]([CH3:7])([CH3:6])[CH3:5])=[O:2].[C:14](=[O:17])([O-])[O-].[K+].[K+]>C(#N)C.ClCCl>[C:4]([O:3][C:1]([N:8]1[CH2:9][CH2:10][N:11]([C:1]([N:8]2[CH2:13][CH2:14][O:17][CH2:10][CH2:9]2)=[O:2])[CH2:12][CH2:13]1)=[O:2])([CH3:7])([CH3:6])[CH3:5]
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Komponenten

5

Edukt 2

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 143452tert-Butyl piperazine-1-carboxylate

Produkt 1

HCID 10017629Tert-butyl 4-(morpholine-4-carbonyl)piperazine-1-carboxylateAusbeute 195 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6342AcetonitrileLösungsmittelHCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Amine preparation: A mixture of 4-morpholinocarbonyl chloride (0.38 ml), 1-BOC-piperazine (552 mg) and potassium carbonate (439 mg) in acetonitrile (7 mL) was stirred at room temperature for 3 hours. The reaction mixture was then diluted with dichloromethane, washed with brine, dried (MgSO4) and the solvent removed in vacuo to yield 4-(morpholine-4-carbonyl)-piperazine-1-carboxylic acid tert-butyl ester (865 mg). Treatment of this compound with HCl in dichloromethane/methanol yielded the title compound, which was isolated as the hydrochloride salt.

Aufarbeitung

  1. washwashed with brine
  2. dry with materialdried (MgSO4)
  3. customthe solvent removed in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a32381d049874e97a8625957bfc9a6a3
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07776856B2

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