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HCID 68469062, Verbindung → HCID 68470026, Verbindung

HRID 503019
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 503019
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:8]1[N:9]([CH3:24])[C:10]([C:13]([CH3:23])([CH3:22])[CH:14]([C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=2)[OH:15])=[N:11][N:12]=1>[O-2].[O-2].[Mn+4].C(Cl)Cl>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:8]1[N:9]([CH3:24])[C:10]([C:13]([CH3:22])([CH3:23])[C:14]([C:16]2[CH:17]=[CH:18][CH:19]=[CH:20][CH:21]=2)=[O:15])=[N:11][N:12]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 1

HCID 68469062HCID 68469062, Verbindung

Produkt 1

HCID 68470026HCID 68470026, VerbindungAusbeute 73,7 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 178418406HCID 178418406, VerbindungKatalysator2×HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Manganese dioxide (955 mg) was gradually added to a methylene chloride (4.8 ml) solution of 2-[5-(2-chlorophenyl)-4-methyl-4H-1,2,4-triazol-3-yl]-2-methyl-1-phenylpropan-1-ol (191 mg) under ice cooling. The reaction mixture was stirred at room temperature for 3 hours and then manganese dioxide (955 mg) was added thereto, followed by stirring at room temperature for another 18.5 hours. Then, the mixture was subjected to filtration through celite. The filtrate was subjected to evaporation under reduced pressure and then purified by silica gel column chromatography (chloroform:methanol=50:1) to obtain 2-[5-(2-chlorophenyl)-4-methyl-4H-1,2,4-triazol-3-yl]-2-methyl-1-phenylpropan-1-one (140 mg).

Aufarbeitung

  1. stirringby stirring at room temperature for another 18.5 hours
  2. filtrationThen, the mixture was subjected to filtration through celite
  3. customThe filtrate was subjected to evaporation under reduced pressure
  4. custompurified by silica gel column chromatography (chloroform:methanol=50:1)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-7815ff8468a0479888974c67024bef5b
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07776897B2

Notizen zur Reaktion

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