Methyl iodide → HCID 46868293, Verbindung

HRID 506782Notizen

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 506782
[OH-].[K+].[CH3:3]I.[Cl:5][C:6]1[CH:11]=[CH:10][N:9]=[C:8]2[N:12]([S:28]([C:31]3[CH:36]=[CH:35][C:34]([CH3:37])=[CH:33][CH:32]=3)(=[O:30])=[O:29])[C:13]([C:15]3[C:19]4=[N:20][C:21]([O:26][CH3:27])=[C:22]([O:24][CH3:25])[CH:23]=[C:18]4[NH:17][CH:16]=3)=[CH:14][C:7]=12>CN(C=O)C.CCOC(C)=O>[Cl:5][C:6]1[CH:11]=[CH:10][N:9]=[C:8]2[N:12]([S:28]([C:31]3[CH:36]=[CH:35][C:34]([CH3:37])=[CH:33][CH:32]=3)(=[O:29])=[O:30])[C:13]([C:15]3[C:19]4=[N:20][C:21]([O:26][CH3:27])=[C:22]([O:24][CH3:25])[CH:23]=[C:18]4[N:17]([CH3:3])[CH:16]=3)=[CH:14][C:7]=12

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 6328Methyl iodideHCID 14797Potassium HydroxideHCID 68467297HCID 68467297, Verbindung

Produkt 1

HCID 46868293HCID 46868293, VerbindungAusbeute 104,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittelHCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Add KOH (5.0 equiv., 21.6 mg) then MeI (5.0 equiv., 55.0 mg, 24 μL) to bisazaindole 28 (37.3 mg, 0.0772 mmol) stirred in DMF (5.0 mL) at 0° C., and stir the reaction medium at for 1.5 h. Then allow the reaction medium to return to room temperature, dilute it with EtOAc, wash it with saturated NaHCO3, dry (MgSO4) and concentrate, to obtain 29 (40 mg, 100%) as an amorphous solid: TLC (EtOAc at 40%/heptane) Rf=0.10.

Aufarbeitung

  1. customto return to room temperature
  2. washwash it with saturated NaHCO3
  3. dry with materialdry (MgSO4)
  4. concentrationconcentrate

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-aa18d4ddaeb34ad9988aa1b885db20d6
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_08
Patentnummer
US07786114B2

Notizen zur Reaktion

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