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Hydrochloric Acid → Hydrochloric Acid

HRID 511088
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 511088
C(OC([N:8]1[CH2:13][CH2:12][CH:11]([NH:14][C:15]2[CH:20]=[CH:19][C:18]([S:21]([C:24]3[CH:29]=[CH:28][C:27]([F:30])=[CH:26][CH:25]=3)(=[O:23])=[O:22])=[CH:17][CH:16]=2)[CH2:10][CH2:9]1)=O)(C)(C)C.[ClH:31]>ClCCl.FC(F)(F)C(O)=O.C(OC(=O)C)C.O1CCOCC1>[ClH:31].[F:30][C:27]1[CH:26]=[CH:25][C:24]([S:21]([C:18]2[CH:19]=[CH:20][C:15]([NH:14][CH:11]3[CH2:12][CH2:13][NH:8][CH2:9][CH2:10]3)=[CH:16][CH:17]=2)(=[O:23])=[O:22])=[CH:29][CH:28]=1.[ClH:31]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

8

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 585762724-[4-(4-Fluoro-benzenesulfonyl)-phenylamino]-piperidine-1-carboxylic acid tert-butyl ester

Produkt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 66671912[4-(4-Fluoro-benzenesulfonyl)-phenyl]-piperidin-4-yl-amine hydrochloride

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 4

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel
2×
HCID 6422Trifluoroacetic acidLösungsmittel
HCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel
HCID 312751,4-DioxaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

4-[4-(4-Fluoro-benzenesulfonyl)-phenylamino]-piperidine-1-carboxylic acid tert-butyl ester (640 mg; 1.47 mmol, prepared in accordance with Example 31) is dissolved in a 1 to 1 mixture of dichloromethane and trifluoroacetic acid (2 mL) and the resulting solution is stirred at room temperature until complete conversion is observed (about 90 minutes). After concentration under reduced pressure, the residue obtained is co-evaporated with dichloromethane (2×10 mL). The crude residue is then diluted in ethylacetate (2 mL) and a 4N solution of hydrochloric acid in dioxane (3 mL) is added under stiffing. The solid formed is filtered and dried under high vacuum to afford the desired product as hydrochloride (546 mg; 1.47 mmol).

Aufarbeitung

  1. custom(about 90 minutes)
  2. concentrationAfter concentration under reduced pressure
  3. customthe residue obtained
  4. customThe solid formed
  5. filtrationis filtered
  6. customdried under high vacuum

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-671b98c69c2a4a3cb7672fefe6574c42
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09096524B2

Notizen zur Reaktion

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