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Ammonia → 2-Morpholino-2-(2-(trifluoromethyl)pyrimidin-5-yl)ethanamine

HRID 514884
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 514884
[N:1]1([CH:7]([C:10]2[CH:11]=[N:12][C:13]([C:16]([F:19])([F:18])[F:17])=[N:14][CH:15]=2)[C:8]#[N:9])[CH2:6][CH2:5][O:4][CH2:3][CH2:2]1.N>CO.[Ni]>[N:1]1([CH:7]([C:10]2[CH:15]=[N:14][C:13]([C:16]([F:18])([F:17])[F:19])=[N:12][CH:11]=2)[CH2:8][NH2:9])[CH2:6][CH2:5][O:4][CH2:3][CH2:2]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 222AmmoniaHCID 68364832HCID 68364832, Verbindung

Produkt 1

HCID 468355732-Morpholino-2-(2-(trifluoromethyl)pyrimidin-5-yl)ethanamineAusbeute 86,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 935NickelKatalysatorHCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of morpholin-4-yl-(2-trifluoromethyl-pyrimidin-5-yl)-acetonitrile (200 mg, 0.735 mmol), Raney-Ni (200 mg), NH3 (aq) (1.5 mL) in MeOH (20 mL) was degassed and purged with Ar and H2 each 3 times. The mixture was stirred at room temperature under H2 (30 psi) for 25 minutes. The resulting mixture was filtered and the filtrate was concentrated under reduced pressure to yield the title compound (175 mg, yield: 86%). 1H NMR (CDCl3 400 MHz): δppm 8.83 (s, 2H), 3.80-3.61 (m, 4H), 3.44 (t, J=5.2 Hz, 1H), 3.19-2.99 (m, 2H), 2.52-2.35 (m, 4H).

Aufarbeitung

  1. customwas degassed
  2. custompurged with Ar and H2 each 3 times
  3. filtrationThe resulting mixture was filtered
  4. concentrationthe filtrate was concentrated under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-923e31101a514c4fb0e0cfab94ab85fc
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09108938B2

Notizen zur Reaktion

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