(E)-tert-Butyl 3-(6-acetyl-3-chloro-2-fluorophenyl)acrylate → HCID 66698622, Verbindung

HRID 515765Notizen

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 515765
[C:1]([C:4]1[C:9](/[CH:10]=[CH:11]/[C:12]([O:14]C(C)(C)C)=[O:13])=[C:8]([F:19])[C:7]([Cl:20])=[CH:6][CH:5]=1)(=[O:3])[CH3:2]>C(Cl)Cl.C(O)(C(F)(F)F)=O>[C:1]([C:4]1[C:9](/[CH:10]=[CH:11]/[C:12]([OH:14])=[O:13])=[C:8]([F:19])[C:7]([Cl:20])=[CH:6][CH:5]=1)(=[O:3])[CH3:2]

Komponenten

4

Edukt 1

HCID 66698573(E)-tert-Butyl 3-(6-acetyl-3-chloro-2-fluorophenyl)acrylate

Produkt 1

HCID 66698622HCID 66698622, VerbindungAusbeute 97 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittelHCID 6422Trifluoroacetic acidLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of Intermediate 12D (25 g, 84 mmol) in DCM (330 mL) and TFA (330 mL) was stirred at rt. After 1.5 h, the solvent was concentrated to give Intermediate 12 (19.5 g, 97.0% yield) as a white solid. 1H NMR (400 MHz, DMSO-d6) δ: 12.69 (bs, 1 H), 7.80-7.76 (m, 2 H), 7.62 (d, J=12.1 Hz, 1 H), 6.30 (dd, J=2.4, 2.0 Hz, 1 H), 2.6 (s, 3H) ppm. MS (ESI) m/z: 241 (M−H)+.

Aufarbeitung

  1. concentrationthe solvent was concentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-7c35282619ad48748d4a4261a479216a
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_08
Patentnummer
US09108951B2

Notizen zur Reaktion

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