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Ethyl trifluoroacetate → Acetamide, N-(2-aminocyclohexyl)-2,2,2-trifluoro-, cis-

HRID 516100
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 516100
[C@@H:1]1([NH2:8])[CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3][C@@H:2]1[NH2:7].[F:9][C:10]([F:17])([F:16])[C:11](OCC)=[O:12]>CCO>[NH2:7][C@H:2]1[CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][C@H:1]1[NH:8][C:11](=[O:12])[C:10]([F:17])([F:16])[F:9]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 9794Ethyl trifluoroacetateHCID 3429171,2-Diaminocyclohexane, cis-

Produkt 1

HCID 11042018Acetamide, N-(2-aminocyclohexyl)-2,2,2-trifluoro-, cis-

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

cis-Cyclohexane-1,2-diamine (5.00 g, 43.9 mmol, 1.00 eq) was charged to a 250 mL three-neck round bottom flask equipped with an overhead stirrer and a thermocouple. Ethanol (50 mL) was added and the solution was cooled to <0° C. using an ice-brine bath. A solution of ethyl trifluoroacetate (6.23 g, 1.00 eq) in EtOH (25 mL) was added via a syringe pump over a one hour period. Once the addition was complete, the cooling bath was removed and the solution was slowly warmed to RT and stirred for 3.5 hours to afford the title compound in EtOH. Half (41 mL, about 21.9 mmol) of the total solution (about 82 mL) was carried into the next step.

Aufarbeitung

  1. customequipped with an overhead stirrer
  2. temperaturethe solution was cooled to <0° C.
  3. additionOnce the addition
  4. customthe cooling bath was removed

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ad0d059b0c884f9ea153fc014d040e82
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09108970B2

Notizen zur Reaktion

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