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Ammonia → 4-Chloro-5-(trifluoromethyl)pyrimidin-2-amine

HRID 518240
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 518240
Cl[C:2]1[N:7]=[C:6]([Cl:8])[C:5]([C:9]([F:12])([F:11])[F:10])=[CH:4][N:3]=1.[NH3:13]>CO>[Cl:8][C:6]1[C:5]([C:9]([F:12])([F:11])[F:10])=[CH:4][N:3]=[C:2]([NH2:13])[N:7]=1
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 222AmmoniaHCID 27827742,4-Dichloro-5-(trifluoromethyl)pyrimidine

Produkt 1

HCID 219231104-Chloro-5-(trifluoromethyl)pyrimidin-2-amineAusbeute 22,6 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To stirred neat 2,4-dichloro-5-(trifluoromethyl)pyrimidine (F-1) (5.0 g, 23.04 mmol) under argon, ammonia in methanol (7N solution, 15 mL) is added dropwise and the resulting mixture is stirred at RT for 2 h. The reaction mixture is quenched with water and then extracted with ethyl acetate (200 mL×2). The combined organic layers are washed with brine, dried over Na2SO4 and filtered. The filtrate is concentrated in vacuo and the residue is purified by flash chromatography on silica gel eluting with 0-20% ethyl acetate/hexanes to afford the product, 4-chloro-5-(trifluoromethyl)pyrimidin-2-amine (F-2) (1.03 g, 22.6% yield). The other regio-isomer, 2-chloro-5-(trifluoromethyl)pyrimidin-4-amine (F-3), can also be isolated.

Aufarbeitung

  1. customThe reaction mixture is quenched with water
  2. extractionextracted with ethyl acetate (200 mL×2)
  3. washThe combined organic layers are washed with brine
  4. dry with materialdried over Na2SO4
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationThe filtrate is concentrated in vacuo
  7. customthe residue is purified by flash chromatography on silica gel eluting with 0-20% ethyl acetate/hexanes

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-91407a080ce547ad9b060f59807100d2
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09115141B2

Notizen zur Reaktion

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