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Benzene, 1-ethoxy-4-isocyanato- → HCID 66919725, Verbindung

HRID 523869
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 523869
O.[ClH:2].Cl.[NH:4]1[CH2:8][CH2:7][N:6]=[C:5]1[C:9]1[CH:10]=[C:11]([CH:13]=[CH:14][CH:15]=1)[NH2:12].[CH2:16]([O:18][C:19]1[CH:24]=[CH:23][C:22]([N:25]=[C:26]=[O:27])=[CH:21][CH:20]=1)[CH3:17]>CN(C)C=O>[ClH:2].[NH:6]1[CH2:7][CH2:8][N:4]=[C:5]1[C:9]1[CH:10]=[C:11]([NH:12][C:26]([NH:25][C:22]2[CH:23]=[CH:24][C:19]([O:18][CH2:16][CH3:17])=[CH:20][CH:21]=2)=[O:27])[CH:13]=[CH:14][CH:15]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 122887Benzene, 1-ethoxy-4-isocyanato-HCID 441194253-(4,5-Dihydro-1h-imidazol-2-yl)aniline dihydrochloride hydrate

Produkt 1

HCID 66919725HCID 66919725, VerbindungAusbeute 64 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 3-(4,5-dihydro-1H-imidazol-2-yl) aniline dihydrochloride monohydrate (stored with 4 A molecular sieves, 48 mg, 0.19 mmol) and 4-ethoxyphenyl isocyanate (33 mg, 0.20 mmol) in dimethylformamide (2 ml) was stirred at room temperature overnight. After removal of the solvent, water (2 ml) was added and the resulting precipitate was collected (18 mg, 64% yield) by filtration. 1H NMR (600 MHz, DMSO-d6) δ 10.5 (br s, 1H), 9.12 (br s, 1H), 8.11 (s, 1H), 7.68 (d, 1H, J=8.4 Hz), 7.52 (t, 1H, 8.4 Hz), 7.47 (d, 1H, J=7.2 Hz), 7.35 (d, 2H, J=7.2 Hz), 6.86 (d, 2H, J=7.2 Hz), 3.98 (s, 4H). MS: m/z Calcd 324.4 Found MH+ 325.5

Aufarbeitung

  1. customAfter removal of the solvent, water (2 ml)
  2. additionwas added
  3. customthe resulting precipitate was collected (18 mg, 64% yield)
  4. filtrationby filtration

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-91129398df3b4086ba0f3023f6f700fe
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09340505B2

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