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Tributylvinyltin → 3-Ethenyl-1-methyl-1h-indazole

HRID 530813
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 530813
C(=O)(O)N.[N:5]1[N:9]2[CH:10]=[CH:11][CH:12]=[CH:13][C:8]2=[C:7]([C:14](OC)=O)[CH:6]=1.[CH:18]([Sn](CCCC)(CCCC)CCCC)=[CH2:19]>C1(C)C=CC=CC=1.C1C=CC([P]([Pd]([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)[P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)=CC=1>[CH3:10][N:9]1[C:8]2[C:7](=[CH:14][CH:11]=[CH:12][CH:13]=2)[C:6]([CH:18]=[CH2:19])=[N:5]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 81998TributylvinyltinHCID 90419258Methyl pyrazolo[1,5-a]pyridine-3-carboxylate carbamate

Produkt 1

HCID 206447223-Ethenyl-1-methyl-1h-indazole

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 178418397HCID 178418397, VerbindungKatalysatorHCID 1140TolueneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of compound 1 (1.6 g, 8 mmol) and vinyl tributyl tin (2.6 mL, 11 mmol) in toluene (10 mL) was treated with Pd(PPh3)4 (0.92 g, 0.8 mmol) and heated to reflux overnight. The reaction mixture was concentrated and the resulting material was purified directly by gradient elution on silica gel (0 to 20% EtOAc in hexanes) to afford the title compound as a colorless oil.

Aufarbeitung

  1. temperatureheated
  2. temperatureto reflux overnight
  3. concentrationThe reaction mixture was concentrated
  4. customthe resulting material was purified directly by gradient elution on silica gel (0 to 20% EtOAc in hexanes)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-2844ee1d85bd434aa3469eb345bfd485
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09353104B2

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