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N,1-dihydroxy-3,3-dimethyl-1,3-dihydrobenzo[c][1,2]oxaborole-5-carbimidoyl chloride → 5-(5-(3,5-dichlorophenyl)-5-(perfluoroethyl)-4,5-dihydroisoxazol-3-yl)-3,3-dimethylbenzo[c][1,2]oxaborol-1(3H)-ol

HRID 532168
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 532168
[OH:1][N:2]=[C:3](Cl)[C:4]1[CH:15]=[CH:14][C:7]2[B:8]([OH:13])[O:9][C:10]([CH3:12])([CH3:11])[C:6]=2[CH:5]=1.[Cl:17][C:18]1[CH:23]=[C:22]([C:24]([C:26]([F:32])([F:31])[C:27]([F:30])([F:29])[F:28])=[CH2:25])[CH:21]=[C:20]([Cl:33])[CH:19]=1>CN(C=O)C>[Cl:17][C:18]1[CH:23]=[C:22]([C:24]2([C:26]([F:32])([F:31])[C:27]([F:28])([F:29])[F:30])[O:1][N:2]=[C:3]([C:4]3[CH:15]=[CH:14][C:7]4[B:8]([OH:13])[O:9][C:10]([CH3:12])([CH3:11])[C:6]=4[CH:5]=3)[CH2:25]2)[CH:21]=[C:20]([Cl:33])[CH:19]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 86685046N,1-dihydroxy-3,3-dimethyl-1,3-dihydrobenzo[c][1,2]oxaborole-5-carbimidoyl chlorideHCID 86685056HCID 86685056, Verbindung

Produkt 1

HCID 866850575-(5-(3,5-dichlorophenyl)-5-(perfluoroethyl)-4,5-dihydroisoxazol-3-yl)-3,3-dimethylbenzo[c][1,2]oxaborol-1(3H)-olAusbeute 23,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of N,1-dihydroxy-3,3-dimethyl-1,3-dihydrobenzo[c][1,2]oxaborole-5-carbimidoyl chloride (378 mg, 1.58 mmol) and 1,3-dichloro-5-(3,3,4,4,4-pentafluorobut-1-en-2-yl)benzene (506 mg, 1.74 mmol) in DMF (5 mL) at rt was added TEA (176 mg, 1.74 mmol). The reaction mixture was stirred at rt for 18 h, poured into ice-water and extracted with EA (20 mL). The organic layer was washed with brine, dried over Na2SO4, filtered and concentrated under reduced pressure. The residue was purified by column chromatography to give the final desired title compound 5-(5-(3,5-dichlorophenyl)-5-(perfluoroethyl)-4,5-dihydroisoxazol-3-yl)-3,3-dimethylbenzo[c][1,2]oxaborol-1(3H)-ol (180 mg; 23% yield) as a white solid. 1H NMR (400 MHz, DMSO-d6): δ 9.22 (s, 1H), 7.82 (s, 2H), 7.77-7.70 (m, 3H), 7.60 (s, 1H), 4.55 (d, J=18.4 Hz, 1H), 4.32 (d, J=17.2 Hz, 1H), 1.48 (s, 6H) ppm; HPLC purity: 97.7% at 220 nm and 99.5% at 254 nm; MS: m/z=496.3 (M+, ESI+).

Aufarbeitung

  1. extractionextracted with EA (20 mL)
  2. washThe organic layer was washed with brine
  3. dry with materialdried over Na2SO4
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated under reduced pressure
  6. customThe residue was purified by column chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-8c2469aacdc540ac9dbd26469c3a0bcb
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08853186B2

Notizen zur Reaktion

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