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Hydrochloric Acid → 2,6-Bis-(4-methoxy-phenyl)-4,7-dihydro-1-thia-4,5-diaza-cyclopenta[a]pentalene

HRID 532652
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 532652
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([C:9]2[S:10][C:11]3[CH2:12][C:13]4[C:19]([C:20]5[CH:25]=[CH:24][C:23]([O:26][CH3:27])=[CH:22][CH:21]=5)=[N:18][N:17](COCC[Si](C)(C)C)[C:14]=4[C:15]=3[CH:16]=2)=[CH:5][CH:4]=1.Cl>CO>[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[CH:5][C:6]([C:9]2[S:10][C:11]3[CH2:12][C:13]4[C:19]([C:20]5[CH:21]=[CH:22][C:23]([O:26][CH3:27])=[CH:24][CH:25]=5)=[N:18][NH:17][C:14]=4[C:15]=3[CH:16]=2)=[CH:7][CH:8]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 866992372,6-Bis-(4-methoxy-phenyl)-4-(2-trimethylsilanyl-ethoxymethyl)-4,7-dihydro-1-thia-4,5-diaza-cyclopenta[a]pentalene

Produkt 1

HCID 718151702,6-Bis-(4-methoxy-phenyl)-4,7-dihydro-1-thia-4,5-diaza-cyclopenta[a]pentaleneAusbeute 95 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
100 °C

Versuchsvorschrift

2,6-Bis-(4-methoxy-phenyl)-4-(2-trimethylsilanyl-ethoxymethyl)-4,7-dihydro-1-thia-4,5-diaza-cyclopenta[a]pentalene (0.11 g, 0.2 mmol) was dissolved in MeOH and treated with concentrated HCl (0.06 mL, 2.0 mmol). The reaction mixture was heated at 100° C. for 4 hr. The solution was cooled to room temperature and the resultant precipitate was filtered, washed with MeOH and concentrated under reduced pressure to provide the corresponding 2,6-Bis-(4-methoxy-phenyl)-4,7-dihydro-1-thia-4,5-diaza-cyclopenta[a]pentalene (0.08 g, 0.19 mmol) as white solid in 95% yield.

Aufarbeitung

  1. temperatureThe solution was cooled to room temperature
  2. filtrationthe resultant precipitate was filtered
  3. washwashed with MeOH
  4. concentrationconcentrated under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d130b391e2d14d2f8405163ca04741a7
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08853207B2

Notizen zur Reaktion

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