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Triethylamine → Tert-butyl 4-(6-hydroxybenzo[d]oxazole-2-carboxamido)piperidine-1-carboxylate

HRID 539817
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 539817
[OH:1][C:2]1[CH:13]=[CH:12][C:5]2[N:6]=[C:7]([C:9]([OH:11])=O)[O:8][C:4]=2[CH:3]=1.C(N(CC)CC)C.O.ON1C2C=CC=CC=2N=N1.Cl.CN(C)CCCN=C=NCC.[NH2:44][CH:45]1[CH2:50][CH2:49][N:48]([C:51]([O:53][C:54]([CH3:57])([CH3:56])[CH3:55])=[O:52])[CH2:47][CH2:46]1>CN(C)C=O>[OH:1][C:2]1[CH:13]=[CH:12][C:5]2[N:6]=[C:7]([C:9]([NH:44][CH:45]3[CH2:46][CH2:47][N:48]([C:51]([O:53][C:54]([CH3:57])([CH3:56])[CH3:55])=[O:52])[CH2:49][CH2:50]3)=[O:11])[O:8][C:4]=2[CH:3]=1
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Komponenten

7

Edukt 5

HCID 8471TriethylamineHCID 12682914-Amino-1-Boc-piperidineHCID 27239391,3-Propanediamine, N'-(ethylcarbonimidoyl)-N,N-dimethyl-, monohydrochlorideHCID 27960291-Hydroxybenzotriazole hydrateHCID 579510576-Hydroxybenzo[d]oxazole-2-carboxylic acid

Produkt 1

HCID 57951081
Tert-butyl 4-(6-hydroxybenzo[d]oxazole-2-carboxamido)piperidine-1-carboxylate
Ausbeute 52 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a stirred mixture of 6-hydroxybenzo[d]oxazole-2-carboxylic acid (0.15 g, 0.86 mmol) in anhydrous N,N-dimethylformamide (2 mL) was added triethylamine (0.10 g, 0.99 mmol), 1-hydroxybenzotriazole hydrate (0.14 g, 0.99 mmol), 1-(3-dimethylaminopropyl)-3-ethylcarbodiimide hydrochloride (0.20 g, 0.99 mmol), and tert-butyl 4-aminopiperidine-1-carboxylate (0.20 g, 0.99 mmol). The mixture was stirred at room temperature overnight and then concentrated under reduced pressure. The residue obtained was purified by flash chromatography (silica gel, ethyl acetate/hexanes=1/1) to afford tert-butyl 4-(6-hydroxybenzo[d]oxazole-2-carboxamido)piperidine-1-carboxylate as a off-white solid (0.16 g, 52%). 1H-NMR (DMSO-d6, 300 MHz): δ 10.10 (s, 1H), 9.04 (m, 1H), 7.63 (m, 1H), 7.10 (m, 1H), 7.27 (m, 5H), 6.91 (m, 1H), 3.92 (m, 3H), 2.78 (m, 2H), 1.72 (m, 2H), 1.49 (m, 2H), 1.38 (s, 9H); MS (ESI): 362.1 (M+1).

Aufarbeitung

  1. concentrationconcentrated under reduced pressure
  2. customThe residue obtained
  3. customwas purified by flash chromatography (silica gel, ethyl acetate/hexanes=1/1)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b85e774c8395470aaf20e51491fb9046
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08871770B2

Notizen zur Reaktion

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