StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

2-{1-[(Tert-butoxycarbonyl)amino]cyclopropyl}ethyl methanesulfonate → HCID 12993141, Verbindung

HRID 539967
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 539967
CS(O[CH2:6][CH2:7][C:8]1([NH:11][C:12]([O:14][C:15]([CH3:18])([CH3:17])[CH3:16])=[O:13])[CH2:10][CH2:9]1)(=O)=O.[C:19]1(=[O:29])[C:27]2[C:22](=[CH:23][CH:24]=[CH:25][CH:26]=2)[C:21](=[O:28])[NH:20]1.[K]>CN(C)C=O>[O:29]=[C:19]1[C:27]2[C:22](=[CH:23][CH:24]=[CH:25][CH:26]=2)[C:21](=[O:28])[N:20]1[CH2:6][CH2:7][C:8]1([NH:11][C:12](=[O:13])[O:14][C:15]([CH3:18])([CH3:17])[CH3:16])[CH2:10][CH2:9]1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 129931402-{1-[(Tert-butoxycarbonyl)amino]cyclopropyl}ethyl methanesulfonateHCID 24194345Phthalimide potassium salt

Produkt 1

HCID 12993141HCID 12993141, VerbindungAusbeute 53 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
150 °C

Versuchsvorschrift

To a solution of 2-{1-[(tert-butoxycarbonyl)amino]-cyclopropyl}ethyl methanesulfonate (9.5 g, 344.3 mmol) in anhydrous N,N-dimethylformamide (20 ml) was added potassium 2,3-dihydro-1H-isoindole-1,3-dione (7.0 g, 37 mmol). After being stirred at 150° C. for 18 hours, the resulting mixture was then filtered and washed with diethyl ether (50 mL). The filtrate was washed with brine (50 mL×3), dried over sodium sulfate and concentrated in vacuo. The residue was heated with stirring in water and the precipitate was collected by filtration and dried in vacuo to afford 6.0 g of the pure product as an orange solid (yield was 53%).

Aufarbeitung

  1. filtrationthe resulting mixture was then filtered
  2. washwashed with diethyl ether (50 mL)
  3. washThe filtrate was washed with brine (50 mL×3)
  4. dry with materialdried over sodium sulfate
  5. concentrationconcentrated in vacuo
  6. temperatureThe residue was heated
  7. stirringwith stirring in water
  8. filtrationthe precipitate was collected by filtration
  9. customdried in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-acb793fb3ad64145903c0225ba902c42
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08871756B2

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion