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Sulfuric Acid → HCID 15429088, Verbindung

HRID 54383
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 54383
[F:1][C:2]1[C:11]([F:12])=[C:10]([F:13])[CH:9]=[C:8]2[C:3]=1[NH:4][C:5](=[O:15])[C:6](=[O:14])[NH:7]2.S(=O)(=O)(O)O.[N+:21]([O-])([O-:23])=[O:22].[K+]>>[N+:21]([C:9]1[C:10]([F:13])=[C:11]([F:12])[C:2]([F:1])=[C:3]2[C:8]=1[NH:7][C:6](=[O:14])[C:5](=[O:15])[NH:4]2)([O-:23])=[O:22]
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Komponenten

4

Edukt 3

HCID 1118Sulfuric AcidHCID 24434Potassium NitrateHCID 108463705,6,7-Trifluoro-1,4-dihydro-2,3-quinoxalinedione

Produkt 1

HCID 15429088HCID 15429088, Verbindung

Versuchsvorschrift

To 5,6,7-trifluoro-1,4-dihydro-2,3-quinoxalinedione (93 mg, 0.43 mmol) is added concentrated sulfuric acid (0.5 mL). While the flask is an ice bath, KNO3 is slowly added, giving a brown mixture, which is stirred overnight. The reaction mixture, now dark red, is then added into ice water (5 mL), instantly giving an orange precipitate, which is collected by centrifugation. The powder was crystallized from EtOH (5 mL) and dried in vacuo to yield 24 mg (20%) of pale orange microcrystals. 1H NMR (DMSO-d6), 11.9 (br s, 1H), 12.6 (br s, 1H).

Aufarbeitung

  1. customgiving a brown mixture, which
  2. custominstantly giving an orange precipitate, which
  3. customis collected by centrifugation
  4. customThe powder was crystallized from EtOH (5 mL)
  5. customdried in vacuo
  6. customto yield 24 mg (20%) of pale orange microcrystals

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f7e3385f24b743ff8ea96ef43f75abfa
Quelldatensatz
uspto-grants-1997_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05622952

Notizen zur Reaktion

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