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Potassium Iodide → HCID 86628512, Verbindung

HRID 546743
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 546743
C(=O)([O-])[O-].[Cs+].[Cs+].[I-].[K+].Cl[CH2:10][C:11](=[O:13])[CH3:12].[Cl:14][C:15]1[N:20]=[C:19]([O:21][CH3:22])[C:18]([NH:23][CH:24]=[O:25])=[CH:17][CH:16]=1>CN(C=O)C.C(Cl)(Cl)Cl>[Cl:14][C:15]1[N:20]=[C:19]([O:21][CH3:22])[C:18]([N:23]([CH2:10][C:11](=[O:13])[CH3:12])[CH:24]=[O:25])=[CH:17][CH:16]=1
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Komponenten

7

Edukt 4

HCID 4875Potassium IodideHCID 6571ChloroacetoneHCID 10796Cesium carbonateHCID 86628511N-(6-chloro-2-methoxypyridin-3-yl)formamide

Produkt 1

HCID 86628512HCID 86628512, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6212Chloroform
Lösungsmittel
HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
100 °C

Versuchsvorschrift

Cesium carbonate (20.5 g), potassium iodide (521 mg) and chloroacetone (5.0 mL) were added to a solution of N-(6-chloro-2-methoxypyridin-3-yl)formamide (5.85 g) in DMF (34.3 mL), and the reaction solution was stirred at 100° C. for one hour. Ice water and chloroform were added to the reaction solution, and the organic layer was separated. The organic layer was dried over anhydrous magnesium sulfate and then concentrated under reduced pressure. The residue was purified by silica gel column chromatography (elution solvent: heptane-ethyl acetate system) to obtain 4.71 g of the title compound. The property value of the compound is as follows.

Aufarbeitung

  1. customthe organic layer was separated
  2. dry with materialThe organic layer was dried over anhydrous magnesium sulfate
  3. concentrationconcentrated under reduced pressure
  4. customThe residue was purified by silica gel column chromatography (elution solvent: heptane-ethyl acetate system)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f16c66df71ce4c2ba39576aca2740a8e
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07935815B2

Notizen zur Reaktion

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