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Hydrochloric Acid → E-2212

HRID 546801
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 546801
C(O[C@@H]([C@H](OC(=O)C1C=CC=CC=1)C(O)=O)C(O)=O)(=O)C1C=CC=CC=1.[CH3:27][O:28][C:29]1[N:34]=[C:33](/[CH:35]=[CH:36]/[C:37]2[N:55]=[C:40]3[C@H:41]([C:45]4[CH:50]=[CH:49][CH:48]=[CH:47][C:46]=4[C:51]([F:54])([F:53])[F:52])[CH2:42][CH2:43][CH2:44][N:39]3[N:38]=2)[CH:32]=[CH:31][C:30]=1[N:56]1[CH:60]=[C:59]([CH3:61])[N:58]=[CH:57]1.Cl>C(OCC)(=O)C>[CH3:27][O:28][C:29]1[N:34]=[C:33](/[CH:35]=[CH:36]/[C:37]2[N:55]=[C:40]3[C@H:41]([C:45]4[CH:50]=[CH:49][CH:48]=[CH:47][C:46]=4[C:51]([F:54])([F:53])[F:52])[CH2:42][CH2:43][CH2:44][N:39]3[N:38]=2)[CH:32]=[CH:31][C:30]=1[N:56]1[CH:60]=[C:59]([CH3:61])[N:58]=[CH:57]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 66839630(8S)-2-{(E)-2-[6-Methoxy-5-(4-methyl-1H-imidazol-1-yl)pyridin-2-yl]vinyl}-8-[2-(trifluoromethyl)phenyl]-5,6,7,8-tetrahydro[1,2,4]triazolo[1,5-a]pyridine (2S,3S)-2,3-bis(benzoyloxy)succinate

Produkt 1

HCID 46854987E-2212Ausbeute 99,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

(8S)-2-{(E)-2-[6-Methoxy-5-(4-methyl-1H-imidazol-1-yl)pyridin-2-yl]vinyl}-8-[2-(trifluoromethyl)phenyl]-5,6,7,8-tetrahydro[1,2,4]triazolo[1,5-a]pyridine (2S,3S)-2,3-bis(benzoyloxy)succinate (1/1) (20 mg, 0.024 mmol) was added to the mixed solution of ethyl acetate (0.1 mL) and 5N HCl aq. (0.1 mL), and the organic layer was separated. Ethyl acetate (0.2 mL) and 5N sodium hydrate aq. (0.1 mL) were added to the aqueous layer, and the organic layer was separated. The organic layer was washed twice with water (0.1 mL), and dried under the reduced pressure to obtain the title compound (11.5 mg, 99.9% yield).

Aufarbeitung

  1. customthe organic layer was separated
  2. additionEthyl acetate (0.2 mL) and 5N sodium hydrate aq. (0.1 mL) were added to the aqueous layer
  3. customthe organic layer was separated
  4. washThe organic layer was washed twice with water (0.1 mL)
  5. customdried under the reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e08590a6b99642fb8818769a4f95faef
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07935815B2

Notizen zur Reaktion

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