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Sulfuric Acid → 3-(2,2-Diethoxyethyl)amino-2-methyl-4-(methylsulfonyl)benzoic acid

HRID 547249
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 547249
F[C:2]1[C:3]([CH3:15])=[C:4]([CH:8]=[CH:9][C:10]=1[S:11]([CH3:14])(=[O:13])=[O:12])[C:5]([OH:7])=[O:6].[CH2:16]([O:18][CH:19]([O:22][CH2:23][CH3:24])[CH2:20][NH2:21])[CH3:17].OS(O)(=O)=O>>[CH2:16]([O:18][CH:19]([O:22][CH2:23][CH3:24])[CH2:20][NH:21][C:2]1[C:3]([CH3:15])=[C:4]([CH:8]=[CH:9][C:10]=1[S:11]([CH3:14])(=[O:13])=[O:12])[C:5]([OH:7])=[O:6])[CH3:17]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 3

HCID 1118Sulfuric AcidHCID 695242,2-DiethoxyethylamineHCID 142544793-Fluoro-2-methyl-4-(methylsulfonyl)benzoic acid

Produkt 1

HCID 671984093-(2,2-Diethoxyethyl)amino-2-methyl-4-(methylsulfonyl)benzoic acid

Reaktionsbedingungen

Temperatur
120 °C

Versuchsvorschrift

5.1 g (22 mmol) of 3-fluoro-2-methyl-4-(methylsulfonyl)benzoic acid were dissolved in 30 ml (218 mmol) of aminoacetaldehyde diethyl acetal. The mixture was heated at 120° C. with stirring for 2 days, cooled to RT, acidified with 10% strength H2SO4 and extracted twice with ethyl acetate. The combined organic phases were dried over MgSO4, and the solvent was removed under reduced pressure. This gave 4.0 g of a yellow oil of a purity of 91%.

Aufarbeitung

  1. temperaturecooled to RT
  2. extractionextracted twice with ethyl acetate
  3. dry with materialThe combined organic phases were dried over MgSO4
  4. customthe solvent was removed under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-89690ad9344d42e9a88f58b1e6e6c7a6
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07939467B2

Notizen zur Reaktion

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