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Aluminium lithium hydride → HCID 67197085, Verbindung

HRID 547516
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 547516
C[O:2][C:3]([C:5]1[C:9]([NH:10][C:11](=[O:21])[CH2:12][S:13][C:14]2[CH:19]=[CH:18][C:17]([Br:20])=[CH:16][CH:15]=2)=[CH:8][N:7]([CH2:22][CH2:23][C:24]2[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][CH:25]=2)[N:6]=1)=O.[H-].[Al+3].[Li+].[H-].[H-].[H-]>O1CCCC1>[Br:20][C:17]1[CH:18]=[CH:19][C:14]([S:13][CH2:12][C:11]([NH:10][CH:9]2[CH2:8][N:7]([CH2:22][CH2:23][C:24]3[CH:25]=[CH:26][CH:27]=[CH:28][CH:29]=3)[N:6]=[C:5]2[CH2:3][OH:2])=[O:21])=[CH:15][CH:16]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 21226445Aluminium lithium hydrideHCID 59234712HCID 59234712, Verbindung

Produkt 1

HCID 67197085HCID 67197085, VerbindungAusbeute 68,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

150 mg (0.3 mM) of the compound obtained in Example 1 was dissolved in 2 ml of tetrahydrofuran to which 62 mg (0.9 mM) of lithium aluminum hydride was added dropwise at 0, and the resulting mixture was stirred at room temperature under a nitrogen atmosphere for 1 hour. After the reaction was terminated, the resultant was acidified with 1N hydrochloric acid solution, extracted with ethyl acetate and brine. The organic solvent layer was dried over anhydrous sodium sulfate, filtered, and then distilled under reduced pressure, to obtain 96 mg (68.1%) of the title compound.

Aufarbeitung

  1. additionwas added dropwise at 0
  2. customAfter the reaction was terminated
  3. extractionextracted with ethyl acetate and brine
  4. dry with materialThe organic solvent layer was dried over anhydrous sodium sulfate
  5. filtrationfiltered
  6. distillationdistilled under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-6a12f9e0c4944b7e9c390257e5147654
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07939550B2

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