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Triphenylphosphine → 4-Methyl-4-(2-trifluoromethylphenoxy)piperidine

HRID 552141
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 552141
[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][C:11]([OH:15])([CH3:14])[CH2:10][CH2:9]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[OH:16][C:17]1[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][C:18]=1[C:23]([F:26])([F:25])[F:24].C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1.N(C(OCC)=O)=NC(OCC)=O>C1(C)C=CC=CC=1>[CH3:14][C:11]1([O:15][C:17]2[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][C:18]=2[C:23]([F:26])([F:25])[F:24])[CH2:10][CH2:9][NH:8][CH2:13][CH2:12]1.[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][C:11]([CH3:14])([O:16][C:17]2[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][C:18]=2[C:23]([F:24])([F:25])[F:26])[CH2:10][CH2:9]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:2])[CH3:3]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 11776TriphenylphosphineHCID 679582-TrifluoromethylphenolHCID 220568ethyl N-ethoxycarbonyliminocarbamateHCID 227308121-Boc-4-methyl-piperidin-4-OL

Produkt 2

HCID 671715074-Methyl-4-(2-trifluoromethylphenoxy)piperidine
HCID 67171819
4-Methyl-4-(2-trifluoromethylphenoxy)piperidine-1-carboxylic acid tert-butyl ester

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1140TolueneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a stirred solution of 4-hydroxy-4-methylpiperidine-1-carboxylic acid tert-butyl ester (0.500 g, 2.32 mmol) in toluene (10 mL) was added 2-hydroxybenzotrifluoride (0.414 g, 2.56 mmol), triphenylphosphine (0.682 g, 2.555 mmol) and diethyl azocarboxylate (0.5 mL, 2.56 mmol). The resulting mixture was stirred at reflux for 18 hours. Toluene was removed in vacuo and the obtained crude product was purified by column chromatography to yield the desired product, 4-methyl-4-(2-trifluoromethyl-phenoxy)piperidine-1-carboxylic acid tert-butyl ester, in 5% yield (0.025 g). 1H NMR (300 MHz, CDCl3) δ 7.57-7.54 (m, 1H), 7.41-7.36 (m, 1H), 7.09 (d, J=7.9 Hz, 1H), 7.02-6.97 (m, 1H), 3.81-3.76 (m, 2H), 3.28 (t, J=11.9 Hz, 2H), 2.15-2.11 (m, 2H), 1.67-1.58 (m, 2H), 1.44 (s, 9H), 1.39 (s, 3H).

Aufarbeitung

  1. temperatureat reflux for 18 hours
  2. customToluene was removed in vacuo
  3. customthe obtained crude product
  4. customwas purified by column chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f14273d3edce4387ab57b9a1ac94a29d
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07951805B2

Notizen zur Reaktion

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