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HCID 178466979, Verbindung → HCID 178433885, Verbindung

HRID 555620
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 555620
[C:1]([C:5]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([N:11]2[C:15]([OH:16])=[C:14]([C:17](=O)[CH3:18])[C:13]([CH3:20])=[N:12]2)=[CH:7][CH:6]=1)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[NH:21]1[C:25]([C:26]2[CH:35]=[CH:34][C:29]([C:30]([NH:32][NH2:33])=[O:31])=[CH:28][CH:27]=2)=[N:24][N:23]=[N:22]1>Cl.CN(C=O)C>[C:1]([C:5]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([N:11]2[C:15](=[O:16])[C:14](=[C:17]([NH:33][NH:32][C:30](=[O:31])[C:29]3[CH:34]=[CH:35][C:26]([C:25]4[NH:24][N:23]=[N:22][N:21]=4)=[CH:27][CH:28]=3)[CH3:18])[C:13]([CH3:20])=[N:12]2)=[CH:7][CH:6]=1)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 178466979HCID 178466979, VerbindungHCID 178514418HCID 178514418, Verbindung

Produkt 1

HCID 178433885HCID 178433885, VerbindungAusbeute 12,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 313Hydrochloric AcidKatalysatorHCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A DMF solution (1 ml) of 27.2 mg (0.10 mmol) of 1-(1-(4-tert-butylphenyl)-5-hydroxy-3-methyl-1H-pyrazol-4-yl)-ethanone and 20.4 mg (0.10 mmol) of 4-(1H-tetrazol-5-yl)-benzoic hydrazide synthesized by the method disclosed in WO03/037328 was heated at 60° C. for 6 hours with one drop of concentrated hydrochloric acid, and the precipitated solid was washed with water and collected by filtration. The solid was mixed with 1M aqueous sodium hydroxide and filtered. 1M Hydrochloric acid was added to the filtrate, and the precipitated solid was collected by filtration to obtain 5.9 mg of the desired product as a brown solid (yield 12%).

Aufarbeitung

  1. washthe precipitated solid was washed with water
  2. filtrationcollected by filtration
  3. additionThe solid was mixed with 1M aqueous sodium hydroxide
  4. filtrationfiltered
  5. addition1M Hydrochloric acid was added to the filtrate
  6. filtrationthe precipitated solid was collected by filtration

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d0a6d0a2256f437bb85a3aa71904c89e
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08053453B2

Notizen zur Reaktion

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