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Pyrazole → HCID 11642199, Verbindung

HRID 556420
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 556420
[CH2:1]([O:3][C:4]1[C:5]2[S:18][C:17]3[N:19]=[C:20]([C:27]4[CH:32]=[CH:31][C:30](I)=[CH:29][CH:28]=4)[CH:21]=[C:22]([C:23]([F:26])([F:25])[F:24])[C:16]=3[C:6]=2[N:7]=[C:8]([N:10]2[CH2:15][CH2:14][NH:13][CH2:12][CH2:11]2)[N:9]=1)[CH3:2].[NH:34]1[CH:38]=[CH:37][CH:36]=[N:35]1.CN[C@@H]1CCCC[C@H]1NC>CN(C)C=O.[Cu]I>[CH2:1]([O:3][C:4]1[C:5]2[S:18][C:17]3[N:19]=[C:20]([C:27]4[CH:32]=[CH:31][C:30]([N:34]5[CH:38]=[CH:37][CH:36]=[N:35]5)=[CH:29][CH:28]=4)[CH:21]=[C:22]([C:23]([F:26])([F:25])[F:24])[C:16]=3[C:6]=2[N:7]=[C:8]([N:10]2[CH2:15][CH2:14][NH:13][CH2:12][CH2:11]2)[N:9]=1)[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 1048PyrazoleHCID 2733821trans-N,N'-dimethyl-1,2-cyclohexanediamineHCID 11497962HCID 11497962, Verbindung

Produkt 1

HCID 11642199HCID 11642199, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 24350Copper(1+) iodide; Copper(I) iodide; Cuprous iodide; Cuprous iodide (CuI)Katalysator
HCID 6228
Dimethylformamide
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

0.30 g (0.5 mmol) 4-ethoxy-9-trifluoromethyl-7-(4-iodo-phenyl)-2-piperazin-1-yl-pyrido[3′,2′:4,5]thieno[3,2-d]pyrimidine, 0.14 g (2.1 mmol) pyrazole, 0.22 g (1.0 mmol) potassiumphosphate-tribasic, 0.06 g (0.3 mmol) copper(I)-iodide and 0.014 g (0.1 mmol) (1R,2R)—N,N′-dimethyl-1,2-cyclohexanediamine in 5 ml N,N-dimethylformamide (dry) are stirred at 110° C. under nitrogen atmosphere for 24 h. The solvent is removed in vacuo and the residue is suspended in 20 ml water, sucked off, washed with 100 ml water and suck dried. Following purification by means of flash chromatography (methanol/dichloromethane 1:10) 0.04 g (15%) 4-ethoxy-9-trifluoromethyl-2-piperazin-1-yl-7-(4-(1H-pyrazol-1-yl)-phenyl)-pyrido[3′,2′:4,5]thieno-[3,2-d]pyrimidine is obtained.

Aufarbeitung

  1. customThe solvent is removed in vacuo
  2. washwashed with 100 ml water and suck
  3. customdried
  4. custompurification by means of flash chromatography (methanol/dichloromethane 1:10) 0.04 g (15%) 4-ethoxy-9-trifluoromethyl-2-piperazin-1-yl-7-(4-(1H-pyrazol-1-yl)-phenyl)-pyrido[3′,2′:4,5]thieno-[3,2-d]pyrimidine
  5. customis obtained

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-47b399679a8c4a0aa3cbb7370fad7f95
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08058285B2

Notizen zur Reaktion

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