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Trifluoroacetic acid → 1-(4-Chloro-phenyl)-piperazine-2-carboxylic acid methyl ester

HRID 557048
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 557048
[CH3:1][O:2][C:3]([CH:5]1[N:10]([C:11]2[CH:16]=[CH:15][C:14]([Cl:17])=[CH:13][CH:12]=2)[CH2:9][CH2:8][N:7](C(OC(C)(C)C)=O)[CH2:6]1)=[O:4].FC(F)(F)C(O)=O>ClCCl>[CH3:1][O:2][C:3]([CH:5]1[CH2:6][NH:7][CH2:8][CH2:9][N:10]1[C:11]1[CH:16]=[CH:15][C:14]([Cl:17])=[CH:13][CH:12]=1)=[O:4]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 66758208HCID 66758208, Verbindung

Produkt 1

HCID 667581311-(4-Chloro-phenyl)-piperazine-2-carboxylic acid methyl ester

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 4-(4-chloro-phenyl)-piperazine-1,3-dicarboxylic acid 1-tert-butyl ester 3-methyl ester (0.4 g, 1.13 mmol) in dichloromethane (5.0 mL) cooled at 0° C. was treated with trifluoroacetic acid (20%) and warmed to room temperature and stirred for 2 h. The reaction mixture was concentrated in vacuo, diluted with ethyl acetate and free based with 10% aqueous sodium bicarbonate. The combined organics were dried over sodium sulfate and concentrated. The product was used without any further purification. ESI-MS m/z: 254 (M+1), UV retention time: 1.01 min.

Aufarbeitung

  1. concentrationThe reaction mixture was concentrated in vacuo
  2. additiondiluted with ethyl acetate
  3. dry with materialThe combined organics were dried over sodium sulfate
  4. concentrationconcentrated
  5. customThe product was used without any further purification

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-9f651673a19048a3980f3e1e40e59f06
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08058287B2

Notizen zur Reaktion

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