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HCID 66998054, Verbindung → HCID 24936717, Verbindung

HRID 561033
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 561033
C(O[C:6](=O)[N:7]([CH2:9][C:10]1[CH:11]=[N:12][C:13]([F:41])=[CH:14][C:15]=1[C:16]1[C:21]2[S:22][C:23]([C:25]3[C:30]([F:31])=[CH:29][N:28]=[C:27]([NH:32][CH2:33][CH2:34][N:35]4[CH2:39][CH2:38][NH:37][C:36]4=[O:40])[N:26]=3)=[CH:24][C:20]=2[CH:19]=[CH:18][CH:17]=1)C)(C)(C)C>C(Cl)Cl.C(O)(C(F)(F)F)=O>[F:31][C:30]1[C:25]([C:23]2[S:22][C:21]3[C:16]([C:15]4[C:10]([CH2:9][NH:7][CH3:6])=[CH:11][N:12]=[C:13]([F:41])[CH:14]=4)=[CH:17][CH:18]=[CH:19][C:20]=3[CH:24]=2)=[N:26][C:27]([NH:32][CH2:33][CH2:34][N:35]2[CH2:39][CH2:38][NH:37][C:36]2=[O:40])=[N:28][CH:29]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 1

HCID 66998054HCID 66998054, Verbindung

Produkt 1

HCID 24936717HCID 24936717, VerbindungAusbeute 78 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel2×HCID 6422Trifluoroacetic acidLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

Dissolve [4-(2-{5-fluoro-2-[2-(2-oxo-imidazolidin-1-yl)-ethylamino]-pyrimidin-4-yl}-benzo[b]thiophen-7-yl)-6-fluoro-pyridin-3-ylmethyl]-methyl-carbamic acid tert-butyl ester (0.19 g, 0.32 mmol) in dry CH2Cl2 (1.4 mL) and CF3COOH (1.4 mL). Stir at room temperature for 1 hour. Remove solvent completely. Dilute the trifluoro-acetic acid salt with CH2Cl2. Wash with saturated NaHCO3 solution, water and saturated aqueous sodium chloride. Dry with MgSO4. After filtration, remove solvent. Dry in vacuo overnight to afford the title compound (0.12 g, 78%). MS (ES) m/z 495 [M+1]+.

Aufarbeitung

  1. washWash with saturated NaHCO3 solution, water and saturated aqueous sodium chloride
  2. dry with materialDry with MgSO4
  3. filtrationAfter filtration
  4. customremove solvent
  5. customDry in vacuo overnight

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f7ce5f861f3e4912a0c09d38b95f06d7
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08063212B2

Notizen zur Reaktion

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