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N,N-Dimethylethylenediamine → 6-Amino-2-butoxy-9-(3-{[2-(dimethylamino)ethyl]amino}propyl)-7,9-dihydro-8H-purin-8-one, hydrochloride

HRID 562493
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 562493
[NH2:1][C:2]1[N:10]=[C:9]([O:11][CH2:12][CH2:13][CH2:14][CH3:15])[N:8]=[C:7]2[C:3]=1[NH:4][C:5](=[O:20])[N:6]2[CH2:16][CH2:17][CH2:18][Cl:19].[CH3:21][N:22]([CH3:26])[CH2:23][CH2:24][NH2:25]>CS(C)=O>[ClH:19].[NH2:1][C:2]1[N:10]=[C:9]([O:11][CH2:12][CH2:13][CH2:14][CH3:15])[N:8]=[C:7]2[C:3]=1[NH:4][C:5](=[O:20])[N:6]2[CH2:16][CH2:17][CH2:18][NH:25][CH2:24][CH2:23][N:22]([CH3:26])[CH3:21]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 66053N,N-DimethylethylenediamineHCID 674649416-Amino-9-(3-chloropropyl)-2-butoxy-7,9-dihydro-8H-purin-8-one

Produkt 1

HCID 1317292896-Amino-2-butoxy-9-(3-{[2-(dimethylamino)ethyl]amino}propyl)-7,9-dihydro-8H-purin-8-one, hydrochloride

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 679Dimethyl SulfoxideLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
0 °C

Versuchsvorschrift

The product of step (ii) (16 g), DMSO (16 ml) and N,N-dimethylethylenediamine (120 ml) was heated at 80° C. for 4 h then evaporated under reduced pressure. The residue was azeotroped with acetonitrile then heated under reflux in acetonitrile (250 ml) for 30 min then cooled to 0° C. for 1 h. The solid was filtered off and dried. Yield 15.32 g.

Aufarbeitung

  1. customthen evaporated under reduced pressure
  2. customThe residue was azeotroped with acetonitrile
  3. temperaturethen heated
  4. temperatureunder reflux in acetonitrile (250 ml) for 30 min
  5. filtrationThe solid was filtered off
  6. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c9ea2d24ee1745039cf96c85d5619aa6
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08067411B2

Notizen zur Reaktion

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