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Fumaric Acid → N-cyclopropyl-6-[4-[(3-chlorophenyl)phenylmethyl]-1-piperazinyl]hexanesulfonamide fumarate

HRID 565754
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 565754
[CH:1]1([NH:4][S:5]([CH2:8][CH2:9][CH2:10][CH2:11][CH2:12][CH2:13][N:14]2[CH2:19][CH2:18][N:17]([CH:20]([C:27]3[CH:32]=[CH:31][CH:30]=[C:29]([Cl:33])[CH:28]=3)[C:21]3[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23][CH:22]=3)[CH2:16][CH2:15]2)(=[O:7])=[O:6])[CH2:3][CH2:2]1.[C:34]([OH:41])(=[O:40])/[CH:35]=[CH:36]/[C:37]([OH:39])=[O:38]>C(O)C>[C:34]([OH:41])(=[O:40])/[CH:35]=[CH:36]/[C:37]([OH:39])=[O:38].[CH:1]1([NH:4][S:5]([CH2:8][CH2:9][CH2:10][CH2:11][CH2:12][CH2:13][N:14]2[CH2:19][CH2:18][N:17]([CH:20]([C:27]3[CH:32]=[CH:31][CH:30]=[C:29]([Cl:33])[CH:28]=3)[C:21]3[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23][CH:22]=3)[CH2:16][CH2:15]2)(=[O:7])=[O:6])[CH2:3][CH2:2]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 444972Fumaric AcidHCID 15895709N-cyclopropyl-6-[4-[(3-chlorophenyl)phenylmethyl]-1-piperazinyl]hexanesulfonamide

Produkt 1

HCID 22111604N-cyclopropyl-6-[4-[(3-chlorophenyl)phenylmethyl]-1-piperazinyl]hexanesulfonamide fumarateAusbeute 93,7 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

N-Cyclopropyl-6-[4-[(3-chlorophenyl)phenylmethyl]-1-piperazinyl]hexanesulfonamide (13.03 g, 26.59 mmol) prepared in the same manner as in Example 1 was dissolved in ethanol (100 ml). Fumaric acid (4.01 g, 34.55 mmol) was added thereto. After dissolving the mixture with heating, the mixture was cooled in an ice bath to allow the mixture to crystallize. The crystals were filtered, washed with a small amount of ethanol, and dried at 80° C. in vacuo, to give N-cyclopropyl-6-[4-[(3-chlorophenyl)phenylmethyl]-1-piperazinyl]hexanesulfonamide fumarate (15.11 g) as colorless prisms (yield based on N-cyclopropyl-6-[4-[(3-chlorophenyl)phenylmethyl]-1-piperazinyl]hexanesulfonamide: 93.7%).

Aufarbeitung

  1. dissolutionAfter dissolving the mixture
  2. temperaturewith heating
  3. temperaturethe mixture was cooled in an ice bath
  4. customto crystallize
  5. filtrationThe crystals were filtered
  6. washwashed with a small amount of ethanol
  7. customdried at 80° C. in vacuo
  8. customto give

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-81a4245d6a364764a3d2449a5162e2e5
Quelldatensatz
uspto-grants-2001_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06172228B2

Notizen zur Reaktion

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