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Methyl iodide → SB 227122

HRID 565972
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 565972
[CH3:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]2[CH:9]=[CH:10][C:11]3[CH2:17][CH2:16][CH2:15][C:14]([C:18]([NH:20][C:21]4[CH:26]=[CH:25][C:24]([CH2:27][N:28]([CH:30]5[CH2:35][CH2:34][O:33][CH2:32][CH2:31]5)[CH3:29])=[CH:23][CH:22]=4)=[O:19])=[CH:13][C:12]=3[CH:36]=2)=[CH:4][CH:3]=1.[CH3:37][I:38]>CN(C)C=O>[I-:38].[CH3:29][N+:28]([CH3:37])([CH2:27][C:24]1[CH:25]=[CH:26][C:21]([NH:20][C:18]([C:14]2[CH2:15][CH2:16][CH2:17][C:11]3[CH:10]=[CH:9][C:8]([C:5]4[CH:6]=[CH:7][C:2]([CH3:1])=[CH:3][CH:4]=4)=[CH:36][C:12]=3[CH:13]=2)=[O:19])=[CH:22][CH:23]=1)[CH:30]1[CH2:31][CH2:32][O:33][CH2:34][CH2:35]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 6328Methyl iodideHCID 30134302-(4-methylphenyl)-N-(4-((N-tetrahydropyran-4-yl-N-methylamino)methyl)phenyl)-6,7-dihydro-5H-benzocycloheptene-8-carboxamide

Produkt 1

HCID 9873888SB 227122

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 2-(4-methylphenyl)-N-(4-((N-tetrahydropyran-4-yl-N-methylamino)methyl)phenyl)-6,7-dihydro-5 H-benzocycloheptene-8-carboxamide (0.11 g) and methyl iodide (0.02 ml) in dimethylformamide (4 ml) was stirred at room temperature over night. The solvent was evaporated, and to the residue was added ethyl acetate. Precipitated crude crystal was filtered, which was recrystallized from ethanol-ethyl acetate to give N,N-dimethyl-N-(4-((2-(4-methylphenyl)-6,7-dihydro-5 H-benzocyclohepten-8-yl)carbonyl)aminobenzyl)-N-(4-tetrahydropyranyl)ammonium iodide (Compound 220) (0.13 g) as pale yellow crystals.

Aufarbeitung

  1. customThe solvent was evaporated
  2. additionto the residue was added ethyl acetate
  3. customPrecipitated crude crystal
  4. filtrationwas filtered
  5. customwhich was recrystallized from ethanol-ethyl acetate

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-2fa52f8957c44cc38aeb947a8824a2bf
Quelldatensatz
uspto-grants-2001_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06172061B2

Notizen zur Reaktion

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