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Ammonia → 4-Amino-6-benzyloxy-2,2-dimethylchroman

HRID 567056
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 567056
[CH2:1]([O:8][C:9]1[CH:10]=[C:11]2[C:16](=[CH:17][CH:18]=1)[O:15][C:14]([CH3:20])([CH3:19])[CH2:13][C:12]2=[N:21]O)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.N>C1COCC1.CO.[Ni]>[NH2:21][CH:12]1[C:11]2[C:16](=[CH:17][CH:18]=[C:9]([O:8][CH2:1][C:2]3[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=3)[CH:10]=2)[O:15][C:14]([CH3:20])([CH3:19])[CH2:13]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 222AmmoniaHCID 867545186-Benzyloxy-2,2-dimethylchroman-4-one oxime

Produkt 1

HCID 212645054-Amino-6-benzyloxy-2,2-dimethylchroman

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 935NickelKatalysatorHCID 21899815MeOH tetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

30 g of 6-benzyloxy-2,2-dimethylchroman-4-one oxime were dissolved in 900 ml of THF/methanol (1:1), treated with 25 ml of aqueous ammonia and hydrogenated in a shaking duck with Raney Ni. The catalyst was then filtered off with suction, the filtrate was concentrated in vac., the residue was dissolved in EA, the solution was dried and concentrated, and the residue was crystallized using petroleum ether, 22.9 g , m.p. 86-88° C.

Aufarbeitung

  1. filtrationThe catalyst was then filtered off with suction
  2. concentrationthe filtrate was concentrated in vac
  3. dissolution, the residue was dissolved in EA
  4. customthe solution was dried
  5. concentrationconcentrated
  6. customthe residue was crystallized

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-0557b19c37264c7094d4ce69a43564fa
Quelldatensatz
uspto-grants-2001_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06177449B1

Notizen zur Reaktion

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