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Hydrochloric Acid → HCID 14098168, Verbindung

HRID 569272
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 569272
[Cl:1][CH2:2][CH2:3][CH2:4][C:5]1([CH2:19][CH2:20][C:21](=[O:23])[CH3:22])[CH2:13][C:12]2[C:7](=[C:8]([Cl:17])[C:9]([Cl:16])=[C:10]([O:14][CH3:15])[CH:11]=2)[C:6]1=O.[OH-].[Na+].Cl>CO>[Cl:1][CH2:2][CH2:3][CH2:4][C:5]12[CH2:19][CH2:20][C:21](=[O:23])[CH:22]=[C:6]1[C:7]1[C:12](=[CH:11][C:10]([O:14][CH3:15])=[C:9]([Cl:16])[C:8]=1[Cl:17])[CH2:13]2
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 14098167HCID 14098167, Verbindung

Produkt 1

HCID 14098168HCID 14098168, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

2-(3-Chloropropyl)-6,7-dichloro-2,3-dihydro-5-methoxy-2-(3-oxobutyl)-1H-inden-1-one (36 g, 0.0053 mole) was dissolved in methanol (4.75 ml) containing 10% aqueous sodium hydroxide (190 ml). Then stirred and refluxed for 3 hours. The solution was cooled, poured into crushed ice, acidified with hydrochloric acid and the solid that separated removed by filtration. The solid washed on the filter with water, dried and recrystallized from a mixture of tetrahydrofuran and ether to give 9a-(3-chloropropyl)-5,6-dichloro-7-methoxy-1,2,9,9a-tetrahydro-3H-fluoren-3-one, 15 g, m.p. 183°-185° C.

Aufarbeitung

  1. temperaturerefluxed for 3 hours
  2. temperatureThe solution was cooled
  3. additionpoured
  4. custominto crushed ice
  5. customthe solid that separated
  6. customremoved by filtration
  7. washThe solid washed on the
  8. filtrationfilter with water
  9. customdried
  10. customrecrystallized from a mixture of tetrahydrofuran and ether

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a9e9f82201af40b9941aef0f3e08a75f
Quelldatensatz
uspto-grants-1988_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04731470

Notizen zur Reaktion

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