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Methanesulfonamide → HCID 66634221, Verbindung

HRID 574071
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 574071
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1/[CH:8]=[CH:9]/[CH3:10].CC[C@H]1[C@H]2C[C@H]([C@H](OC3C4C(=CC=CC=4)C(O[C@H](C4C=CN=C5C=4C=C(OC)C=C5)[C@@H]4N5C[C@H](CC)[C@@H](CC5)C4)=NN=3)C3C=CN=C4C=3C=C([O:32]C)C=C4)N(CC2)C1.CS(N)(=O)=O.CC(O)(C)C.[OH2:79]>>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C@@H:8]([OH:32])[C@H:9]([OH:79])[CH3:10]
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Komponenten

5

Edukt 4

HCID 72879MethanesulfonamideHCID 14419677(E)-1-Chloro-2-propenylbenzeneHCID 510036741-((1R)-((2R,4R,5S)-5-ethylquinuclidin-2-yl)(6-methoxyquinolin-4-yl)methoxy)-4-((1R)-((2R,4S,5R)-5-ethylquinuclidin-2-yl)(6-methoxyquinolin-4-yl)methoxy)phthalazineHCID 714019492-Methylpropan-2-ol--water (1/1)

Produkt 1

HCID 66634221
HCID 66634221, Verbindung
Ausbeute 90 %

Versuchsvorschrift

1-(2-chlorophenyl)-trans-1-propene (2.5 g, Preparation Example 1) was dissolved in 50 mL of the mixture of t-BuOH/H2O (1:1(V/V)). At 0° C., AD-mix-α (Aldrich, U.S.A.) (23.5 g) and methane sulfone amide (CH3SO2NH2, 1.27 g, 0.013 mol) were added thereto and stirred for overnight. When the reaction was completed, the obtained product was washed with an aqueous solution of sodium sulfite (Na2SO3) and ethylacetate (EA). Then, the organic layer was dehydrated with anhydrous magnesium sulfate (MgSO4), filtrated, and concented under reduced pressure. The concentrated residue was purified by a silica gel column chromatography to produce the title compound (2.96 g, yield 90%).

Aufarbeitung

  1. washthe obtained product was washed with an aqueous solution of sodium sulfite (Na2SO3) and ethylacetate (EA)
  2. filtrationfiltrated
  3. customThe concentrated residue was purified by a silica gel column chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-2f0a21038dde4af18dd5a2e27eaf83f9
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09034848B2

Notizen zur Reaktion

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