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HCID 178469787, Verbindung → HCID 178524758, Verbindung

HRID 574660
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 574660
[CH2:1]([O:8][CH2:9][C:10]1[N:15]=[C:14]([OH:16])[C:13]([C:17]([O:19]CC)=[O:18])=[CH:12][N:11]=1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1>[OH-].[K+]>[CH2:1]([O:8][CH2:9][C:10]1[N:15]=[C:14]([OH:16])[C:13]([C:17]([OH:19])=[O:18])=[CH:12][N:11]=1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
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Komponenten

3

Edukt 1

HCID 178469787HCID 178469787, Verbindung2×

Produkt 1

HCID 178524758HCID 178524758, VerbindungAusbeute 95 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 14797Potassium HydroxideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of step C product (2-d) (10.0 g, crude) in a 3% KOH solution (200 mL) was stirred at 70° C. for 1 h, then cooled to room temperature. The material then washed with DCM (200 mL×2). The aqueous phase was acidified with 5% HCl to pH 1˜2, filtrated and then dried to afford product as a white solid (2-e) (6.2 g, 95% for 2 steps). 1H NMR (300 MHz, CD3OD): δ4.56 (s, 2H), 4.72 (s, 2H), 7.33-7.40 (m, 5H), 8.61 (s, 1H), LC-MS: (M+H)+ 261.

Aufarbeitung

wash
The material then washed with DCM (200 mL×2)
  • filtrationfiltrated
  • customdried
  • Quellen und Nachweise

    ORD-Eintrag
    ord-55a028c6aac046718b95400de4cbfb11
    Quelldatensatz
    uspto-grants-2015_05
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    Patentnummer
    US09034851B2

    Notizen zur Reaktion

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