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HCID 86723802, Verbindung → 7-bromo-6-methyl-3,4-dihydro-1,4-benzoxazepin-5(2H)-one

HRID 577577
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 577577
[Br:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]2[O:11][CH2:10][CH2:9][N:8](CC3C=CC(OC)=CC=3)[C:7](=[O:21])[C:6]=2[C:22]=1[CH3:23]>C(O)(C(F)(F)F)=O>[Br:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]2[O:11][CH2:10][CH2:9][NH:8][C:7](=[O:21])[C:6]=2[C:22]=1[CH3:23]
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Komponenten

3

Edukt 1

HCID 86723802HCID 86723802, Verbindung

Produkt 1

HCID 867238037-bromo-6-methyl-3,4-dihydro-1,4-benzoxazepin-5(2H)-oneAusbeute 63,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6422Trifluoroacetic acidLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 7-bromo-4-(4-methoxybenzyl)-6-methyl-3,4-dihydro-1,4-benzoxazepin-5(2H)-one (130c, 2.8 g, 7.4 mmol) in TFA (30 mL) was refluxed for 14 hours. The reaction mixture was concentrated under vacuum. The residue was purified by column chromatography (petroleum ether/EtOAc, 3/1) to give 7-bromo-6-methyl-3,4-dihydro-1,4-benzoxazepin-5(2H)-one (7-bromo-6-methyl-3,4-dihydro-1,4-benzoxazepin-5(2H)-one (130d, 1.2 g, 63%) as a brown solid.

Aufarbeitung

  1. temperaturewas refluxed for 14 hours
  2. concentrationThe reaction mixture was concentrated under vacuum
  3. customThe residue was purified by column chromatography (petroleum ether/EtOAc, 3/1)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-0f6a31b826034ecc8d1e61cbec3516ae
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09040515B2

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