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Dicyclohexylcarbodiimide → HCID 13656468, Verbindung

HRID 579753
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 579753
[NH2:1][CH:2]1[C:8]2[CH:9]=[CH:10][CH:11]=[CH:12][C:7]=2[CH2:6][S:5][C:4]2[CH:13]=[CH:14][C:15]([CH3:17])=[CH:16][C:3]1=2.[F:18][C:19]1[CH:24]=[CH:23][C:22]([N:25]2[CH2:30][CH2:29][N:28]([CH2:31][CH2:32][CH2:33][C:34](O)=[O:35])[CH2:27][CH2:26]2)=[CH:21][CH:20]=1.C1(N=C=NC2CCCCC2)CCCCC1>C(Cl)Cl>[F:18][C:19]1[CH:20]=[CH:21][C:22]([N:25]2[CH2:26][CH2:27][N:28]([CH2:31][CH2:32][CH2:33][C:34]([NH:1][CH:2]3[C:8]4[CH:9]=[CH:10][CH:11]=[CH:12][C:7]=4[CH2:6][S:5][C:4]4[CH:13]=[CH:14][C:15]([CH3:17])=[CH:16][C:3]3=4)=[O:35])[CH2:29][CH2:30]2)=[CH:23][CH:24]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 10868DicyclohexylcarbodiimideHCID 14879738HCID 14879738, VerbindungHCID 20136405HCID 20136405, Verbindung

Produkt 1

HCID 13656468HCID 13656468, VerbindungAusbeute 41,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 2.4 g of 11-amino-2-methyl-6,11-dihydrodibenzo[b,e]thiepin, 2.9 g of 4-[4-(4-fluorophenyl)-1-piperazinyl]butyric acid, 2.3 g of dicyclohexylcarbodiimide and 50 ml of methylene chloride is stirred at room temperature for 15 hours. After removal of the precipitated crystals by filtration, the filtrate is concentrated under reduced pressure. The residue is recrystallized from ethyl acetate to give 2.0 g of the title compound, m.p. 205°-207° C.

Aufarbeitung

  1. customAfter removal of the precipitated crystals
  2. filtrationby filtration
  3. concentrationthe filtrate is concentrated under reduced pressure
  4. customThe residue is recrystallized from ethyl acetate

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-2d1dfee4699446ed98b5cf0116111153
Quelldatensatz
uspto-grants-1988_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04749703

Notizen zur Reaktion

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