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Sodium Carbonate → 4-Chloro-6-methyl-2-(6-n-propyl-2-pyridinyl)pyrimidine

HRID 580322
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 580322
O[C:2]1[CH:7]=[C:6]([CH3:8])[N:5]=[C:4]([C:9]2[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[C:11]([CH2:15][CH2:16][CH3:17])[N:10]=2)[N:3]=1.P(Cl)(Cl)([Cl:20])=O.C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+]>C1(C)C=CC=CC=1>[Cl:20][C:2]1[CH:7]=[C:6]([CH3:8])[N:5]=[C:4]([C:9]2[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[C:11]([CH2:15][CH2:16][CH3:17])[N:10]=2)[N:3]=1
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 10340Sodium CarbonateHCID 24813Phosphorus oxychlorideHCID 178438999HCID 178438999, Verbindung

Produkt 1

HCID 142532544-Chloro-6-methyl-2-(6-n-propyl-2-pyridinyl)pyrimidineAusbeute 93,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1140TolueneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To solution of 4-hydroxy-6-methyl-2-(6-n-propyl-2-pyridinyl)pyrimidine (2 g) in toluene (20 ml), was added phosphoryl chloride (2 g). The mixture was heated under refluxing for one hour and left to stand to room temperature. Aqueous sodium carbonate solution was added thereto until the reaction solution became about pH 8 to be separated into two layers. Toluene layer was collected and washed with water and dried over anhydrous magnesium sulfate. The toluene layer was concentrated under reduced pressure to obtain 4-chloro-6-methyl-2-(6-n-propyl-2-pyridinyl)pyrimidine (2.03 g).

Aufarbeitung

  1. temperatureThe mixture was heated
  2. temperatureunder refluxing for one hour
  3. waitleft
  4. customto stand to room temperature
  5. customto be separated into two layers
  6. customToluene layer was collected
  7. washwashed with water
  8. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  9. concentrationThe toluene layer was concentrated under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ba9259d5a13e4010b2a2acdfb0169958
Quelldatensatz
uspto-grants-1988_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04752608

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