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1-(2-Pyridyl)piperazine → 6-Methoxy-3-[1-(2-pyridyl)piperazinyl]-1,2-benzisoxazole

HRID 582884
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 582884
Cl[C:2]1[C:6]2[CH:7]=[CH:8][C:9]([O:11][CH3:12])=[CH:10][C:5]=2[O:4][N:3]=1.[N:13]1[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][C:14]=1[N:19]1[CH2:24][CH2:23][NH:22][CH2:21][CH2:20]1>CO>[CH3:12][O:11][C:9]1[CH:8]=[CH:7][C:6]2[C:2]([CH:20]3[CH2:21][NH:22][CH2:23][CH2:24][N:19]3[C:14]3[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][N:13]=3)=[N:3][O:4][C:5]=2[CH:10]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 944591-(2-Pyridyl)piperazineHCID 158169243-Chloro-6-methoxy-1,2-benzoxazole

Produkt 1

HCID 537029076-Methoxy-3-[1-(2-pyridyl)piperazinyl]-1,2-benzisoxazoleAusbeute 34,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
140 °C

Versuchsvorschrift

A sealed tube was charged with 3-chloro-6-methoxy-1,2-benzisoxazole (0.25 g, 1.4 mmol) and 1-(2-pyridyl)piperazine (0.67 g, 4 mmol) and heated to 140° C. overnight. The reaction was cooled to room temperature, diluted with methanol, and concentrated in vacuo. The material was flash chromatographed (silica gel) eluting with CH2Cl2. The material was further purified through recrystallization from 1,2-dichloroethane/pet. ether to afford 0.15 g of the product, m.p.=123-124° C.

Aufarbeitung

  1. temperatureThe reaction was cooled to room temperature
  2. concentrationconcentrated in vacuo
  3. customchromatographed (silica gel)
  4. washeluting with CH2Cl2
  5. customThe material was further purified through recrystallization from 1,2-dichloroethane/pet. ether

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d74224db9bb742969ad8399d91678c6d
Quelldatensatz
uspto-grants-1999_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05925766

Notizen zur Reaktion

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