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Ethyl Acetate → HCID 10156604, Verbindung

HRID 584748
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 584748
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([C:9]2[N:13]([C:14]3[CH:15]=[N:16][C:17]([O:20][CH3:21])=[CH:18][CH:19]=3)[N:12]=[C:11]([OH:22])[N:10]=2)=[CH:5][CH:4]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].I[CH2:30][C:31]([F:34])([F:33])[F:32].C(OCC)(=O)C>CS(C)=O>[CH3:21][O:20][C:17]1[CH:18]=[CH:19][C:14]([N:13]2[C:9]([C:6]3[CH:7]=[CH:8][C:3]([O:2][CH3:1])=[CH:4][CH:5]=3)=[N:10][C:11]([O:22][CH2:30][C:31]([F:34])([F:33])[F:32])=[N:12]2)=[CH:15][N:16]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 8857Ethyl AcetateHCID 11430Potassium CarbonateHCID 677091,1,1-Trifluoro-2-iodoethaneHCID 178489016HCID 178489016, Verbindung

Produkt 1

HCID 10156604HCID 10156604, VerbindungAusbeute 45,8 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 679
Dimethyl Sulfoxide
Lösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
100 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 5-(4-methoxyphenyl)-1-(6-methoxypyridin-3-yl)-1H-1,2,4-triazol-3-ol (300 mg, 1.01 mmol), potassium carbonate (417 mg, 3.02 mmol), and 2-iodo-1,1,1-trifluoroethane (0.496 mL, 5.03 mmol) in dimethyl sulfoxide (1.5 mL) were heated at 100° C. for 1 hour. After cooling, ice water and ethyl acetate were poured into the mixture and the organic layer was separated, washed with brine, and dried over magnesium sulfate. The solvent was removed under reduced pressure. The residue was purified by column chromatography (toluene-ethyl acetate 8:1) The desired product was washed with hexane to give 2-methoxy-5-(5-(4-methoxyphenyl)-3-(2,2,2-trifluoroethoxy)-1H-1,2,4-triazol-1-yl)pyridine (175 mg, 45.8% yield).

Aufarbeitung

  1. temperatureAfter cooling
  2. customthe organic layer was separated
  3. washwashed with brine
  4. dry with materialdried over magnesium sulfate
  5. customThe solvent was removed under reduced pressure
  6. customThe residue was purified by column chromatography (toluene-ethyl acetate 8:1) The desired product
  7. washwas washed with hexane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b4cea31b056f43359aed943f4e5f596f
Quelldatensatz
uspto-grants-2005_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06927230B2

Notizen zur Reaktion

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