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N-Methoxy-2-phenyl-3,4-dihydroquinoline-1(2H)-carboxamide → 1-Methoxy-4-phenyl-5,6-dihydro-4H-imidazo[4,5,1-ij]quinolin-2(1H)-one

HRID 589090
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 589090
[CH3:1][O:2][NH:3][C:4]([N:6]1[C:15]2[C:10](=[CH:11][CH:12]=[CH:13][CH:14]=2)[CH2:9][CH2:8][CH:7]1[C:16]1[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=1)=[O:5]>C(Cl)(Cl)Cl.C(=O)(O)[O-].[Na+]>[CH3:1][O:2][N:3]1[C:14]2=[C:15]3[C:10](=[CH:11][CH:12]=[CH:13]2)[CH2:9][CH2:8][CH:7]([C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=2)[N:6]3[C:4]1=[O:5]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 1

HCID 90409296N-Methoxy-2-phenyl-3,4-dihydroquinoline-1(2H)-carboxamide

Produkt 1

HCID 904095351-Methoxy-4-phenyl-5,6-dihydro-4H-imidazo[4,5,1-ij]quinolin-2(1H)-oneAusbeute 66,7 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6212ChloroformLösungsmittelHCID 516892Sodium BicarbonateLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
0 °C

Versuchsvorschrift

A solution of N-methoxy-2-phenyl-3,4-dihydroquinoline-1(2H)-carboxamide (0.869 g, 3.08 mmol) in chloroform (23.2 mL) at 0° C. was with treated with [I,I-bis(trifluoroacetoxy)iodo]benzene (1.59 g, 3.69 mmol) in four portions over 20 min. The resulting mixture was stirred at 0° C. for 30 min and at room temperature for 30 min. The reaction mixture was then diluted with saturated aqueous sodium bicarbonate solution (40 mL) and extracted with dichloromethane (50 mL). The organic layer was washed with brine, dried over sodium sulfate, filtered, and concentrated to give a crude oil. Purification by flash column chromatography (100% hexanes to 70% ethyl acetate/hexanes, the ethyl acetate containing 5% methanol) gave the desired product (0.576 g, 66%) as a racemic mixture. LCMS calculated for C17H17N2O2 (M+H)+: m/z=281.1. found: 281.1.

Aufarbeitung

  1. customat 0° C.
  2. extractionextracted with dichloromethane (50 mL)
  3. washThe organic layer was washed with brine
  4. dry with materialdried over sodium sulfate
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated
  7. customto give a crude oil
  8. customPurification by flash column chromatography (100% hexanes to 70% ethyl acetate/hexanes

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f11325a45f9d4dd8a40aa9eb42591efc
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09227985B2

Notizen zur Reaktion

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