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Trifluoroacetic acid → HCID 178494011, Verbindung

HRID 590464
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 590464
[F:1][C:2]([F:7])([F:6])[C:3]([OH:5])=[O:4].[CH3:8][CH:9]([O:11][C:12]1[N:20]=[C:19]2[C:15]([N:16]=[C:17]([O:27][CH3:28])[N:18]2C2CCCCO2)=[C:14]([NH2:29])[N:13]=1)[CH3:10]>CO>[F:1][C:2]([F:7])([F:6])[C:3]([OH:5])=[O:4].[CH3:10][CH:9]([O:11][C:12]1[NH:13][C:14]([NH2:29])=[C:15]2[C:19]([N:20]=1)=[N:18][C:17]([O:27][CH3:28])=[N:16]2)[CH3:8]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 6422Trifluoroacetic acid2×HCID 592525842-[(1-Methylethyl)oxy]-8-(methyloxy)-9-(tetrahydro-2H-pyran-2-yl)-9H-purin-6-amine

Produkt 1

HCID 178494011HCID 178494011, VerbindungAusbeute 65 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Trifluoroacetic acid (1 ml, 12.98 mmol) was added to a stirred solution of 2-[(1-methylethyl)oxy]-8-(methyloxy)-9-(tetrahydro-2H-pyran-2-yl)-9H-purin-6-amine (568 mg, 1.848 mmol) in methanol (10 ml) and the mixture was stirred at room temperature overnight. More trifluoroacetic acid (0.2 ml) was added and the reaction mixture stirred at room temperature for a further 1.5 hours and then evaporated in vacuo. The solid residue was triturated with ethyl acetate, collected by filtration, washed with ethyl acetate and dried in vacuo overnight to give the title compound as a white solid (405 mg).

Aufarbeitung

  1. stirringthe reaction mixture stirred at room temperature for a further 1.5 hours
  2. customevaporated in vacuo
  3. customThe solid residue was triturated with ethyl acetate
  4. filtrationcollected by filtration
  5. washwashed with ethyl acetate
  6. customdried in vacuo overnight

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-4bddd7c2a46b41928ab5c1d402f3922d
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09233962B2

Notizen zur Reaktion

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