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Triethylamine → tert-Butyl 3-(4-((4-((2-(1-(methoxycarbonyl)cyclopropyl)phenyl)ethynyl)-5-(trifluoromethyl)pyrimidin-2-yl)amino)phenyl)azetidine-1-carboxylate

HRID 592368
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 592368
Cl[C:2]1[C:7]([C:8]([F:11])([F:10])[F:9])=[CH:6][N:5]=[C:4]([NH:12][C:13]2[CH:18]=[CH:17][C:16]([CH:19]3[CH2:22][N:21]([C:23]([O:25][C:26]([CH3:29])([CH3:28])[CH3:27])=[O:24])[CH2:20]3)=[CH:15][CH:14]=2)[N:3]=1.C1C=CC(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)=CC=1.[C:49]([C:51]1[CH:56]=[CH:55][CH:54]=[CH:53][C:52]=1[C:57]1([C:60]([O:62][CH3:63])=[O:61])[CH2:59][CH2:58]1)#[CH:50].CCN(CC)CC>CN(C=O)C.Cl[Pd](Cl)([P](C1C=CC=CC=1)(C1C=CC=CC=1)C1C=CC=CC=1)[P](C1C=CC=CC=1)(C1C=CC=CC=1)C1C=CC=CC=1.[Cu]I>[CH3:63][O:62][C:60]([C:57]1([C:52]2[CH:53]=[CH:54][CH:55]=[CH:56][C:51]=2[C:49]#[C:50][C:2]2[C:7]([C:8]([F:11])([F:10])[F:9])=[CH:6][N:5]=[C:4]([NH:12][C:13]3[CH:18]=[CH:17][C:16]([CH:19]4[CH2:22][N:21]([C:23]([O:25][C:26]([CH3:29])([CH3:28])[CH3:27])=[O:24])[CH2:20]4)=[CH:15][CH:14]=3)[N:3]=2)[CH2:59][CH2:58]1)=[O:61]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

8

Edukt 4

HCID 8471TriethylamineHCID 11776TriphenylphosphineHCID 86712270Methyl 1-(2-ethynylphenyl)cyclopropanecarboxylateHCID 86712272tert-Butyl 3-(4-((4-chloro-5-(trifluoromethyl)pyrimidin-2-yl)amino)phenyl)azetidine-1-carboxylate

Produkt 1

HCID 86712288
tert-Butyl 3-(4-((4-((2-(1-(methoxycarbonyl)cyclopropyl)phenyl)ethynyl)-5-(trifluoromethyl)pyrimidin-2-yl)amino)phenyl)azetidine-1-carboxylate
Ausbeute 100 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 24350Copper(1+) iodide; Copper(I) iodide; Cuprous iodide; Cuprous iodide (CuI)KatalysatorHCID 178418476HCID 178418476, VerbindungKatalysatorHCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
120 °C

Versuchsvorschrift

A solution of tert-butyl 3-(4-((4-chloro-5-(trifluoromethyl)pyrimidin-2-yl)amino)phenyl)azetidine-1-carboxylate (K4) (260 mg, 0.606 mmol), PdCl2(PPh3)2 (21 mg, 0.030 mmol), PPh3 (16 mg, 0.061 mmol), CuI (12 mg, 0.061 mmol) and methyl 1-(2-ethynylphenyl)cyclopropanecarboxylate (K2) (146 mg, 0.728 mmol) in DMF (3.0 mL) was degassed with nitrogen for 10 minutes. Et3N (1.0 mL) was added and the resulting mixture heated under microwave irradiation at 120° C. for 20 minutes. The resulting mixture was adsorbed onto silica and purified by silica gel column chromatography (Biotage Isolera, 40 g SiO2 cartridge, 0-25% EtOAc in petroleum benzine 40-60° C.) to give the title compound A7 as an orange oil (359 mg, >95%); 1H NMR (400 MHz, d6-DMSO) δ 10.45 (s, 1H), 8.82 (s, 1H), 7.75 (d, J=8.4 Hz, 2H), 7.61 (dd, J=7.5, 1.0 Hz, 1H), 7.55-7.38 (m, 3H), 7.32 (d, J=8.6 Hz, 2H), 4.32-4.17 (m, 2H), 3.89-3.74 (m, 3H), 3.52 (s, 3H), 1.64 (q, J=4.0 Hz, 2H), 1.40 (s, 9H), 1.29 (q, J=4.2 Hz, 2H). LCMS-A: rt 6.550 min; m/z 593 [M+H]+.

Aufarbeitung

  1. custompurified by silica gel column chromatography (Biotage Isolera, 40 g SiO2 cartridge, 0-25% EtOAc in petroleum benzine 40-60° C.)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-9694133a21bc41bb81717e49325cd2df
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09238644B2

Notizen zur Reaktion

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