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Methylamine → HCID 90408407, Verbindung

HRID 594038
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 594038
[CH3:1][NH2:2].CC1C=CC(S(O[CH2:14][C@H:15]2[O:20][CH2:19][CH2:18][N:17]([C:21]3[CH:26]=[C:25]([Br:27])[CH:24]=[CH:23][N:22]=3)[CH2:16]2)(=O)=O)=CC=1>CO>[Br:27][C:25]1[CH:24]=[CH:23][N:22]=[C:21]([N:17]2[CH2:18][CH2:19][O:20][C@H:15]([CH2:14][NH:2][CH3:1])[CH2:16]2)[CH:26]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 6329MethylamineHCID 90409573HCID 90409573, Verbindung

Produkt 1

HCID 90408407HCID 90408407, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
80 °C

Versuchsvorschrift

To a 2 M solution of methylamine in methanol was added (S)-(4-(4-bromopyridin-2-yl)morpholin-2-yl)methyl 4-methylbenzenesulfonate (1.0 eq). This solution was microwave heated at 80° C. After 1 h the solution was then concentrated in vacuo and water was added. The resulting suspension was sonicated and centrifuged. The water soluble portion was separated from the solids. The resulting aqueous solution of (R)-1-(4-(4-bromopyridin-2-yl)morpholin-2-yl)-N-methylmethanamine was used in the next step without further purification. LCMS (m/z) (M+H)=286.0/288.0, Rt=0.34 min.

Aufarbeitung

  1. concentrationAfter 1 h the solution was then concentrated in vacuo and water
  2. additionwas added
  3. customThe resulting suspension was sonicated
  4. customThe water soluble portion was separated from the solids
  5. customThe resulting aqueous solution of (R)-1-(4-(4-bromopyridin-2-yl)morpholin-2-yl)-N-methylmethanamine was used in the next step without further purification

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e14b19294da74389b8ce128879895998
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09242969B2

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