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1-Methylpiperazine → HCID 21449882, Verbindung

HRID 596442
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 596442
Cl[CH:2]1[C:8]2[CH:9]=[C:10]([F:13])[CH:11]=[CH:12][C:7]=2[S:6][C:5]2[CH:14]=[C:15]([CH3:18])[CH:16]=[CH:17][C:4]=2[CH2:3]1.[CH3:19][N:20]1[CH2:25][CH2:24][NH:23][CH2:22][CH2:21]1>C(Cl)(Cl)Cl>[F:13][C:10]1[CH:11]=[CH:12][C:7]2[S:6][C:5]3[CH:14]=[C:15]([CH3:18])[CH:16]=[CH:17][C:4]=3[CH2:3][CH:2]([N:23]3[CH2:24][CH2:25][N:20]([CH3:19])[CH2:21][CH2:22]3)[C:8]=2[CH:9]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 531671-MethylpiperazineHCID 2141615710-Chloro-8-fluoro-10,11-dihydro-3-methyldibenzo[b,f]thiepin

Produkt 1

HCID 21449882HCID 21449882, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6212ChloroformLösungsmittel

Versuchsvorschrift

10.6 g. of 10-chloro-8-fluoro-10,11-dihydro-3-methyldibenzo[b,f]thiepin, 200 ml. of chloroform and 11.4 g. of N-methylpiperazine are heated at reflux for 30 hours. The mixture is evaporated under reduced pressure. The resulting residue is worked up via the neutral portion in essentially the same manner as described in Example 1, and there is obtained 1-{8-fluoro10,11-dihydro-3-methyl-dibenzo[b,f]thiepin-10-yl}-4-methylpiperazine, having a melting point of 117°-121° C. By treatment with methanesulfonic acid, there is obtained the dimethanesulfonate having a melting point of 176°-178° C. (from methanol/ether.

Aufarbeitung

  1. temperatureat reflux for 30 hours
  2. customThe mixture is evaporated under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-1502a58978064ed6b91af6ce12554753
Quelldatensatz
uspto-grants-1977_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04011222

Notizen zur Reaktion

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