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Ammonia → 4-Chloro-7,8-dihydro-[1,4]dioxino[2,3-g]quinazoline

HRID 596606
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 596606
[CH2:1]1[CH2:14][O:13][C:12]2[CH:11]=[C:10]3[C:5]([C:6](=O)[NH:7][CH:8]=[N:9]3)=[CH:4][C:3]=2[O:2]1.P(Cl)(Cl)([Cl:18])=O.N>>[Cl:18][C:6]1[C:5]2[C:10](=[CH:11][C:12]3[O:13][CH2:14][CH2:1][O:2][C:3]=3[CH:4]=2)[N:9]=[CH:8][N:7]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 3

HCID 222AmmoniaHCID 24813Phosphorus oxychlorideHCID 1357365997,8-dihydro-[1,4]dioxino[2,3-g]quinazolin-4(3H)-one

Produkt 1

HCID 189328674-Chloro-7,8-dihydro-[1,4]dioxino[2,3-g]quinazoline

Versuchsvorschrift

A mixture of 25.3 g. of 6,7-ethylenedioxyquinazolin-4(3H)-one and 50 ml. of phosphorus oxychloride is refluxed for 10 minutes, cooled, and added with stirring to one liter of ice. After addition of concentrated ammonia the resulting mixture is extracted with chloroform and the chloroform solution chromatographed through 300 mls. of silica gel while eluting with chloroform. Evaporation of the eluent yields 4-chloro-6,7-ethylenedioxyquinazoline, m.p. 169°-174° C.

Aufarbeitung

  1. additionA mixture of 25.3 g
  2. temperaturecooled
  3. additionadded
  4. extractionis extracted with chloroform
  5. customthe chloroform solution chromatographed through 300 mls
  6. washof silica gel while eluting with chloroform
  7. customEvaporation of the eluent

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-407064169e0141268b4f6ee6e91dca4e
Quelldatensatz
uspto-grants-1977_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04011323

Notizen zur Reaktion

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