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Hydrochloric Acid → HCID 71617851, Verbindung

HRID 60067
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 60067
[CH3:1][CH2:2][CH2:3][S:4]([NH:7][C:8]1[CH:9]=[CH:10][C:11]([F:33])=[C:12]([C:15]([C:17]2[C:21]3[CH:22]=[C:23]([C:26]4[CH:27]=[CH:28][C:29]([Cl:32])=[CH:30][CH:31]=4)[CH:24]=[N:25][C:20]=3[NH:19][CH:18]=2)=[O:16])[C:13]=1[F:14])(=[O:6])=[O:5].[ClH:34].C(O)C>CC(C)=O>[CH3:1][CH2:2][CH2:3][S:4]([NH:7][C:8]1[CH:9]=[CH:10][C:11]([F:33])=[C:12]([C:15]([C:17]2[C:21]3[CH:22]=[C:23]([C:26]4[CH:27]=[CH:28][C:29]([Cl:32])=[CH:30][CH:31]=4)[CH:24]=[N:25][C:20]=3[NH:19][CH:18]=2)=[O:16])[C:13]=1[F:14])(=[O:6])=[O:5].[ClH:34]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 702EthanolHCID 42611257Vemurafenib

Produkt 1

HCID 71617851HCID 71617851, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 180AcetoneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
35 °C

Versuchsvorschrift

Vemurafenib (97.8 g, 199.6 mmol) was suspended in 900 mL acetone and the mixture was warmed to 35° C. While maintaining this temperature, 200 ml of 1.25 M HCl in ethanol (250 mmol HCl, 1.25 equivalents) were added dropwise. A clear solution was obtained. Thereafter, the solution was stirred for another 5 min at 35° C. and then allowed to cool to RT and stirred overnight. The obtained precipitate was filtered, washed with acetone and dried at 40° C. under reduced pressure (30 mbar) for approximately 16 h. Yield: 95.8 g (91%)

Aufarbeitung

  1. additionwere added dropwise
  2. customA clear solution was obtained
  3. temperatureto cool to RT
  4. stirringstirred overnight
  5. filtrationThe obtained precipitate was filtered
  6. washwashed with acetone
  7. customdried at 40° C. under reduced pressure (30 mbar) for approximately 16 h

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-75fcdb390e864aeb93275f77be4177f6
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09440971B2

Notizen zur Reaktion

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