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Hydrogen chloride-ethyl acetate → 3-[2-(4-Piperidinyl)ethyl]benzamide hydrochloride

HRID 605795
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 605795
[NH2:1][C:2]([C:4]1[CH:5]=[C:6]([CH2:10][CH2:11][CH:12]2[CH2:17][CH2:16][N:15](C(OC(C)(C)C)=O)[CH2:14][CH2:13]2)[CH:7]=[CH:8][CH:9]=1)=[O:3].[ClH:25].CCOC(C)=O>CCOC(C)=O>[ClH:25].[NH:15]1[CH2:16][CH2:17][CH:12]([CH2:11][CH2:10][C:6]2[CH:5]=[C:4]([CH:9]=[CH:8][CH:7]=2)[C:2]([NH2:1])=[O:3])[CH2:13][CH2:14]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 21866389Hydrogen chloride-ethyl acetateHCID 57421827Tert-butyl 4-{2-[3-(aminocarbonyl)phenyl]ethyl}-1-piperidinecarboxylate

Produkt 1

HCID 574218283-[2-(4-Piperidinyl)ethyl]benzamide hydrochloride

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Tert-butyl 4-{2-[3-(aminocarbonyl)phenyl]ethyl}-1-piperidinecarboxylate (13.8 g) was dissolved in EtOAc (200 ml), and 4 M hydrogen chloride/EtOAc solution (130 ml) was added thereto, followed by stirring at room temperature for 4 hours, and then concentrated. Acetonitrile was added to the resulting residue, followed by heating, and the precipitated crystal was collected by filtration, washed with EtOAc, and dried under reduced pressure to obtain 3-[2-(4-piperidinyl)ethyl]benzamide hydrochloride (11.2 g).

Aufarbeitung

  1. concentrationconcentrated
  2. additionAcetonitrile was added to the resulting residue
  3. temperatureby heating
  4. filtrationthe precipitated crystal was collected by filtration
  5. washwashed with EtOAc
  6. customdried under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c1abc4ed378545c2a5c2dca2fd317c7a
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07915261B2

Notizen zur Reaktion

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