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Ethylene Glycol → HCID 19600975, Verbindung

HRID 610079
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 610079
[C:1]([C:4]1[CH:5]=[C:6]2[C:10](=[CH:11][CH:12]=1)[N:9]([CH2:13][C:14]([F:17])([F:16])[F:15])[C:8](=[O:18])[CH2:7]2)(=[O:3])[CH3:2].[CH2:19](O)[CH2:20][OH:21].C1(C)C=CC(S(O)(=O)=O)=CC=1>C1C=CC=CC=1.C(OCC)(=O)C>[CH3:2][C:1]1([C:4]2[CH:5]=[C:6]3[C:10](=[CH:11][CH:12]=2)[N:9]([CH2:13][C:14]([F:15])([F:16])[F:17])[C:8](=[O:18])[CH2:7]3)[O:21][CH2:20][CH2:19][O:3]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 174Ethylene GlycolHCID 6101p-Toluenesulfonic acidHCID 19600991HCID 19600991, Verbindung

Produkt 1

HCID 19600975HCID 19600975, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 241BenzeneLösungsmittelHCID 8857Ethyl Acetate
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 5-acetyl-1-(2,2,2-trifluoro-ethyl)-1,3-dihydro-indol-2-one (1.04 g, 4.0 mmol), ethylene glycol (1.37 mL, 24 mmol) and p-toluenesulfonic acid (10 mg) in benzene (25 mL) was heated to reflux for 4 hours in a flask fitted with a Dean-Stark trap. The solution was diluted with ethyl acetate, washed with saturated sodium bicarbonate, water and brine, dried over magnesium sulfate and concentrated in vacuo to an oil which solidified upon standing (1.19 g, 98%, mp 87-89° C.).

Aufarbeitung

  1. temperatureto reflux for 4 hours in a flask
  2. customfitted with a Dean-Stark trap
  3. washwashed with saturated sodium bicarbonate, water and brine
  4. dry with materialdried over magnesium sulfate
  5. concentrationconcentrated in vacuo to an oil which

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ae4230352a1e4ad38e40a135d620c34e
Quelldatensatz
uspto-grants-1999_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05998463

Notizen zur Reaktion

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