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Benzylamine → 2-Benzylamino-6-(t-butylamino)-3-chloro-5-fluoropyridine

HRID 610222
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 610222
[C:1]([NH:5][C:6]1[C:11]([F:12])=[CH:10][C:9]([Cl:13])=[C:8](F)[N:7]=1)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[CH2:15]([NH2:22])[C:16]1[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=1>CN1CCCC1=O>[CH2:15]([NH:22][C:8]1[C:9]([Cl:13])=[CH:10][C:11]([F:12])=[C:6]([NH:5][C:1]([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2])[N:7]=1)[C:16]1[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 7504BenzylamineHCID 221211892-(t-Butylamino)-5-chloro-3,6-difluoropyridine

Produkt 1

HCID 221211832-Benzylamino-6-(t-butylamino)-3-chloro-5-fluoropyridineAusbeute 73,8 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 13387N-methyl-2-pyrrolidoneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
150 °C

Versuchsvorschrift

To 10 ml of N-methylpyrrolidone was added 6.8 g of 2-(t-butylamino)-5-chloro-3,6-difluoropyridine together with 8.0 g of benzylamine, and the mixture was stirred at 150° C. for one day, and allowed to cool. After 80 ml of chloroform, the mixture was washed three times with 300 ml of distilled water. The chloroform layer was dried over anhydrous magnesium sulfate and concentrated under reduced pressure. The residue was subjected to column chromatography (silica gel, 100 g; eluent: chloroform:n-hexane, 1:1) to obtain about 7.0 g of the title compound as a pale brown crude oil.

Aufarbeitung

  1. temperatureto cool
  2. washAfter 80 ml of chloroform, the mixture was washed three times with 300 ml of distilled water
  3. dry with materialThe chloroform layer was dried over anhydrous magnesium sulfate
  4. concentrationconcentrated under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-84977903f248406896fe573dcc873279
Quelldatensatz
uspto-grants-1999_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05998436

Notizen zur Reaktion

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