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Hydrochloric Acid → HCID 53805009, Verbindung

HRID 612382
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 612382
[Cl:1][C:2]1[CH:23]=[C:22]([Cl:24])[CH:21]=[CH:20][C:3]=1[O:4][C:5]1[CH:6]=[C:7]([S:16](Cl)(=[O:18])=[O:17])[CH:8]=[CH:9][C:10]=1[NH:11][S:12]([CH3:15])(=[O:14])=[O:13].[CH2:25]([NH:27][CH2:28][CH3:29])[CH3:26].Cl>ClCCl.N1C=CC=CC=1>[CH2:25]([N:27]([CH2:28][CH3:29])[S:16]([C:7]1[CH:8]=[CH:9][C:10]([NH:11][S:12]([CH3:15])(=[O:14])=[O:13])=[C:5]([O:4][C:3]2[CH:20]=[CH:21][C:22]([Cl:24])=[CH:23][C:2]=2[Cl:1])[CH:6]=1)(=[O:18])=[O:17])[CH3:26]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 8021DiethylamineHCID 23221647HCID 23221647, Verbindung

Produkt 1

HCID 53805009HCID 53805009, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 1049PyridineLösungsmittelHCID 6344Dichloromethane
Lösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
0 °C

Versuchsvorschrift

3-(2,4-Dichlorophenoxy)-4-methylsulphonylaminobenzene-sulphonic acid chloride (1.08 g, 2.50 mmol) was dissolved in dichloromethane (5 ml) and at 0° C. added dropwise to a solution of diethylamine (0.30 ml, 2.51 mmol) in pyridine (20 ml). The mixture was stirred for 1 hour at 0° C., acidified with 1N HCl and extracted with ethyl acetate. The combined organic phases were dried over MgSO4 and the solvent was evaporated off. The residue was purified by chromatography (silica gel, CH2Cl2). Yield: 0.22 g=19% 13C (100 MHz, DMSO-d6) δ 149.98, 147.50, 136.21, 132.37, 130.43, 129.63, 129.21, 126.15, 123.56, 122.86, 122.72, 114.90, 41.77, 41.02, 14.02

Aufarbeitung

  1. extractionextracted with ethyl acetate
  2. dry with materialThe combined organic phases were dried over MgSO4
  3. customthe solvent was evaporated off
  4. customThe residue was purified by chromatography (silica gel, CH2Cl2)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b2f826a8ce224d728a3644321fc6b8ff
Quelldatensatz
uspto-grants-1999_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06004948

Notizen zur Reaktion

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