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Sulfuric Acid → HCID 12822290, Verbindung

HRID 614274
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 614274
[C:1]1([C:7]([C:15]2[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][CH:16]=2)([CH:10]2[CH2:13][N:12]([CH3:14])[CH2:11]2)[C:8]#N)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.S(=O)(=O)(O)[OH:22].[OH-:26].[Na+]>>[OH:26][CH2:13][CH:10]1[CH2:11][N:12]([CH3:14])[C:8](=[O:22])[C:7]1([C:15]1[CH:16]=[CH:17][CH:18]=[CH:19][CH:20]=1)[C:1]1[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1
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Komponenten

4

Edukt 3

HCID 1118Sulfuric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 12822283HCID 12822283, Verbindung

Produkt 1

HCID 12822290HCID 12822290, Verbindung

Versuchsvorschrift

Forty grams (0.153 mole) of α,α-diphenyl-α-(1-methyl-3-azetidinyl)acetonitrile was heated in 150 g. of 70% sulfuric acid solution for 48 hrs. at 130° C. The reaction mixture was poured onto ice and made basic with a 50% sodium hydroxide solution while cooling with the addition of more ice. This mixture was extracted with chloroform, combined extracts dried, filtered, and concentrated in vacuo. The residue was crystallized from toluene, weighed 34.5 g. and melted at 148°-150° C. Ten grams was recrystallized twice from toluene, weighed 7.5 g., and melted at 149°-151° C.

Aufarbeitung

  1. customat 130° C
  2. additionThe reaction mixture was poured onto ice
  3. temperaturewhile cooling with the addition of more ice
  4. extractionThis mixture was extracted with chloroform
  5. customdried
  6. filtrationfiltered
  7. concentrationconcentrated in vacuo
  8. customThe residue was crystallized from toluene
  9. customTen grams was recrystallized twice from toluene

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-68e50037ad304b9a88da2ee4376c2dda
Quelldatensatz
uspto-grants-1979_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04144245

Notizen zur Reaktion

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