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p-Toluenesulfonic acid → 3-Amino-1-(2-fluorobenzyl)-pyrazol-5-one

HRID 617035
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 617035
C([O:3][C:4](=O)[CH:5]=[C:6]([NH2:10])OCC)C.C1(C)C=CC(S(O)(=O)=O)=CC=1.[F:23][C:24]1[CH:32]=[CH:31][CH:30]=[CH:29][C:25]=1[CH2:26][NH:27][NH2:28]>C(O)C>[NH2:10][C:6]1[NH:28][N:27]([CH2:26][C:25]2[CH:29]=[CH:30][CH:31]=[CH:32][C:24]=2[F:23])[C:4](=[O:3])[CH:5]=1
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 6101p-Toluenesulfonic acidHCID 278451beta-Aminobeta-ethoxyacrylic acid ethyl esterHCID 10374537(2-Fluorobenzyl)hydrazine

Produkt 1

HCID 203673343-Amino-1-(2-fluorobenzyl)-pyrazol-5-one

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

30.2 g of β-amino-β-ethoxyacrylic acid ethyl ester together with 2 g of p-toluenesulphonic acid were dissolved in 300 ml of ethanol and 27.1 g of o-fluorobenzylhydrazine were added under nitrogen. After stirring for two hours, the mixture was left to stand overnight and the compound identified above, which had separated out as a precipitate, was filtered off and recrystallised from ethanol. Melting point: 146°, 11 g (27%).

Aufarbeitung

  1. waitthe mixture was left
  2. waitto stand overnight
  3. customhad separated out as a precipitate
  4. filtrationwas filtered off
  5. customrecrystallised from ethanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-51ba3a3ebe2f4c929f51e0549e3fbc2f
Quelldatensatz
uspto-grants-1978_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04076943

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