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Ammonia → 4-Amino-6-benzyloxy-2,2-dimethylchroman

HRID 618818
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 618818
[CH2:1]([O:8][C:9]1[CH:10]=[C:11]2[C:16](=[CH:17][CH:18]=1)[O:15][C:14]([CH3:20])([CH3:19])[CH2:13][C:12]2=[N:21]O)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.N>C1COCC1.CO.[Ni]>[NH2:21][CH:12]1[C:11]2[C:16](=[CH:17][CH:18]=[C:9]([O:8][CH2:1][C:2]3[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=3)[CH:10]=2)[O:15][C:14]([CH3:20])([CH3:19])[CH2:13]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 222AmmoniaHCID 867545186-Benzyloxy-2,2-dimethylchroman-4-one oxime

Produkt 1

HCID 212645054-Amino-6-benzyloxy-2,2-dimethylchroman

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 935NickelKatalysatorHCID 21899815MeOH tetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

30 g of 6-benzyloxy-2,2-dimethylchroman-4-one oxime were dissolved in 900 ml of THF/methanol (1:1), treated with 25 ml of aqueous ammonia and hydrogenated in a shaking duck using Raney Ni. The catalyst was then filtered off with suction, the filtrate was concentrated in vacuo, the residue was dissolved in EA, dried and concentrated, and the residue was crystallized using petroleum ether, 22.9 g, m.p. 86-88° C.

Aufarbeitung

  1. filtrationThe catalyst was then filtered off with suction
  2. concentrationthe filtrate was concentrated in vacuo
  3. dissolutionthe residue was dissolved in EA
  4. customdried
  5. concentrationconcentrated
  6. customthe residue was crystallized

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-42c78d6848124d6db8a0b782dd2c9e92
Quelldatensatz
uspto-grants-1999_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05955607

Notizen zur Reaktion

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